环境监测第2章2.8金属化合物的测定（三）.pptx

一般的金属化合物都可以用上述方法测定，测定步骤一般为：

（1）水样预处理：消解法

溶解态——采样后立即用0.45μm滤膜过滤，取滤液消解

总量——取水样混匀后消解

（2）配制标准溶液和试剂空白，绘制标准曲线

（3）样品测定，计算含量;汞：汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值为0.001mg/L。

汞的测定方法有：双硫腙分光光度法、冷原子吸收法、冷原子荧光法。;1、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂）

测定过程：①消解(将样品中汞转化为二价汞)；②盐酸羟胺还原过剩氧化剂；③加双硫腙显色(橙色螯合物)，CHCl3或CCl4萃取，加碱液洗去过量双硫腙；④测定吸光度(485nm)；标准曲线法定量。

特点：对测定条件要求严格（盐酸羟胺不能过量，双硫腙的纯度，避光等）；铜等金属离子共存时干扰（加EDTA掩蔽）；测试废液的处理。;;2、冷原子吸收法

原理：水样经消解后，将各种形态的汞转为二价汞，用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞，再在室温下通入空气或氮气将其载入冷原子吸收测汞仪，测量其对特征波长（253.7nm）的吸光度，与汞标准溶液的吸光度比较定量。

Hg2++Sn2+→Hg+Sn4+

;;;测定过程：

①水样预处理—消解(在硫酸-硝酸介质中加入高锰酸钾和过硫酸钾，近沸状态下消解，将样品中汞转化为二价汞，盐酸羟胺还原过量氧化剂)；

②空白样的制备—无汞水代替水样同上法消解消解

③绘制标准曲线—配制标准系列，用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞，于测汞仪测吸光度，同时测空白值扣除空白值后，绘制标准曲线；

④样品测定：同样条件下测定水样吸光度，从标准曲线计算汞浓度。;3、冷原子荧光法

原理：水样中的汞离子被还原为基态汞蒸汽，吸收253.7nm的紫外光后被激发而发射特征荧光，在一定测量条件和较低浓度下，荧光强度与汞浓度呈正比，标准曲线法定量。

该方法较前两种方法的灵敏度均高，适于地表水和地下水。;;镉、铅、铜、锌

镉、铅有毒，属第一类污染物，其中镉致癌；铜、锌是人体必需微量元??

1、原子吸收分光光度法（火焰：直接、萃取；石墨炉）

2、双硫腙分光光度法(显色条件不同)——镉(强碱性)；铅(pH8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质)；锌(pH4~5乙酸缓冲介质)

3、阳极溶出伏安法：可同时测定四种元素（标准曲线法）

4、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）;测定步骤一般为：

（1）水样预处理：消解法

（2）选择测试条件（入射波长；原子化方式及条件）

（3）配制标准溶液和试剂空白，测定吸光度，绘制标准曲线

（4）样品测定，计算含量

;元素;溶剂萃取—火焰原子吸收法测定Cd、Cu、Pb

清洁水样或消解后的水样，在酸性条件下与吡咯烷基二硫代甲酸胺（APDC）反应生成络合物，再用甲基异丁酮（MIBK)萃取后，火焰法测定。

该法适合于Cd、Cu、Pb含量低，需要富集后测定的水样，适应的浓度范围是：Cd、Cu1-50μg/L，Pb10-200μg/L。;石墨炉原子吸收法测定Cd、Cu、Pb

清洁水样或消解后的水样，直接注入石墨管中测定，测定条件及适用范围见书上84页表2-7。

;;离子;;h;1、原子吸收分光光度法——总铬（富燃火焰）

2、二苯碳酰二肼分光光度法——六价铬、总铬

六价铬：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，540nm处测定

总铬：在酸性介质中，用KMnO4将Cr3+氧化为六价，过量KMnO4用NaNO2分解，过量NaNO2用尿素分解，然后同六价

3、硫酸亚铁铵滴定法（总铬浓度＞1mg/L）——总铬

将Cr3+氧化为Cr(Ⅵ)；硫酸亚铁铵标液滴定;

其他金属化合物——《水和废水监测分析方法》。;新银盐分光光度法;图2.31氢化物发生-原子吸收测定装置示意图