晶体材料基础---第九讲-晶体生长方法(1).pptVIP

TmCOB*YCOBGdCOBSmCOBNdCOBPrCOB(Gd0.8La0.2)Ca4O(BO3)3LaCOB泡生法晶体生长装置示意图将一根冷的籽晶与熔体接触,如果界面温度低于凝固点,则籽晶开始生长。泡生法(Kyropoulosmethod)*泡生法的技术要点如下:（1）将籽晶浸入坩锅内的熔体中，当籽晶微溶后，降低炉温，或者通过冷却籽晶杆的办法，使籽晶附近熔体过冷，晶体开始生长。（2）使熔体保持一定的温度，晶体继续生长，当晶体长到一定的大小后，熔体已将耗尽，将晶体提出液面，再缓慢降温，使晶体退火。一般常用这种方法生长碱卤化物等光学晶体。具体工艺:先将原料加热至熔点后熔化形成熔体，再以单晶的籽晶(SeedCrystal，又称籽晶棒)接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长与籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，但在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。泡生法(Kyropoulosmethod)原理示意图*泡生法是利用温度控制来生长晶体,它与提拉法相比,泡生法虽然在晶体生长初期存在部分提拉和放肩过程,但在等径生长时,晶身部分是靠着不断降温形成结晶动力来生长,不使用提拉技术,并在拉晶颈的同时,调整加热电压,使熔融的原料达到最合适的长晶温度范围,让生长速度达到最理想化,因而长出质量最理想的蓝宝石单晶。泡生法生长装置示意图（1.运转的金属杆2.籽晶杆3.加热线圈4.籽晶5.熔体6.耐高温材料7.上保温层）*泡生法生长晶体的一般步骤:1.前置作业在实验开始前必须彻底检查炉体内部是否有异物或杂质，因为在晶体生长过程中，炉体内的杂质或异物会因高温而造成晶体受到污染，而影响晶体的质量，因此在实验开始之前，必须将炉体清理干净，降低杂质析出的可能性。*2.填充原料及架设籽晶以电子秤量取固定重量之原料并装填到坩埚内，由块料与粉料依预定之比例组合而成。摆放时缝隙愈少愈好，以达到充填致密之效果。原料填充好后，将坩埚放进炉体内加热器中央，此时必须非常小心，避免坩埚碰撞到加热器而造成加热器产生裂缝或断裂。架设籽晶(籽晶棒，Seed)是将籽晶固定在拉晶杆上，以利下籽晶或取出晶体时可用拉晶装置来控制高度，由于晶体生长过程的温度很高，所以架设籽晶时，须以耐高温之钨钼合金线来固定籽晶。*3.炉体抽真空将炉体上盖紧密盖于炉体上方并转紧密封螺栓，启动电源，使机器运转并开始抽真空。抽真空时，先开启机械泵，于1小时后再启动扩散泵，当扩散泵启动1—2小时后，再开启炉体阀门，将炉体抽真空。需时约2—4小时，真空度达到6×10-3Pa时，才能进入加热程序。4.加热程序当炉内真空度抽到实验所需的压力范围时(6×10-3Pa)，就开始加热，以2Volt/小时的速率自动加热。下图为炉体加热时由窥视窗观察炉体内部的情况，可看见未熔化之块状原料与架设好之籽晶。炉体加热时观察到的炉体内部的情况*5.原料熔化大约加热到电压约10—10.5Volt时，推估温度达2100℃（蓝宝石的熔点约2040℃），可使原料完全溶化，形成熔体。在实验过程中，以电压值来推断温度。氧化铝原料熔化后形成熔体情形*6.下籽晶当原料完全溶化形成熔体时，必须让熔体持温一小时，确保熔体内部温度分布均匀且温度适中，才可下籽晶，若在熔体表面有凝固浮岛存在，则需再调整电压使凝固浮岛在一段时间内消失。在下籽晶前，必须先作净化籽晶的动作，净化籽晶是将籽晶底端熔化一部分，使预定生长晶体之籽晶表面更干净，以提高晶体生长的质量熔体表面有凝固浮岛的照片（a）多边形（b）长条形下籽晶照片*7、缩颈生长当籽晶接触到熔体时,此时将产生一固液接口,晶颈便从籽晶接触到熔体的固液接口处开始生长。Kyropoulos方法生长（蓝宝石）单晶,需使用拉晶装置来拉晶颈部分,这个阶段主要是判断并微调生长晶体的熔体温度。若晶颈生长速度太快,表示温度过低,必须调高温度。若晶体生长速度太慢,或是籽晶有熔化现象,表示温度过高,必须调降温度。由缩颈的速度来调整温度,使晶体生长温度达到最适化。晶体生长（a）示意图,（b）实际情形照片颈*8、等径生长当温度调整到最适化时,就停止缩颈程序,并开始生长