DB34T 1840-2013 食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T1840—2013

食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法

2013-02-04发布2013-03-04实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T1840—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵市质量技术监督局提出。

本标准由安徽省质量技术监督局归口。

本标准起草单位:铜陵市食品药品检验所。

本标准主要起草人:朱月辉、杨惠、管玉云、张振华、陈志勇、管大平。

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DB34/T1840—2013

食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法

1范围

本标准规定了薄层色谱法、液相色谱法鉴定食品调料、汤料中罂粟壳的方法。

本标准适用于食品调料、汤料中罂粟壳成分--吗啡、罂粟碱、可待因的定性检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3结构式

吗啡(CH?NO?)罂粟碱(C?oH??NO?)可待因(C??H?NO?)

4检验方法

4.1薄层色谱法

4.1.1原理

试样中的吗啡、罂粟碱、可待因等成分经萃取、离心等处理，除去干扰物质，浓缩、点样、展开后，显色，将样品生成的荧光斑点和斑点与对照品斑点比较。

4.1.2试剂

所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水；所用试剂

如下：

a)盐酸。

b)乙醚。

c)石油醚：沸程60～90℃。

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d)氨水。

e)无水硫酸钠。

f)20％三氯乙酸溶液：取三氯乙酸20g，用水溶解，定容至100ml。

g)5％硅钨酸溶液：取硅钨酸5g，用水溶解，定容至100ml。

h)稀碘化铋钾显色剂：取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml加碘化钾溶液（取4g，用水溶解，定容至10ml）5ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至100ml。

i)亚硝酸钠乙醇显色剂：取亚硝酸钠5g，加60％乙醇使溶解，定容至1000ml。

j)对照品溶液：取吗啡、盐酸罂粟碱和磷酸可待因对照品各25mg，用甲醇溶解，定容至25ml，摇匀。

k)展开剂：甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20:20:3:1）。

4.1.3仪器

4.1.3.1硅胶G薄层板。

4.1.3.2展开槽：10cm×10cm。4.1.3.3酸度计。

4.1.3.4电动离心机。

4.1.3.5可调电炉：带石棉板。4.1.3.6电吹风。

4.1.3.7紫外仪。

4.1.3.8电子天平。

4.1.4分析步骤

4.1.4.1试样处理

取样品500ml（固体或半固体样品则取500g，再加水500ml，浸提）加热使油层溶解，用纱布过滤后，用盐酸溶液调节pH至2，移至分液漏斗中。向分液漏斗中加入石油醚洗涤，弃去石油醚层，水液加热浓缩至约50ml，放置冷却至室温，加20％三氯乙酸溶液20ml，摇匀，离心（3500转/分钟，10分钟），取上清液，加5％硅钨酸溶液10ml，摇匀，搅拌5分钟，离心（4000转/分钟，20分钟），弃去上清液，加浓氨水置50℃水浴中至沉淀完全溶解,溶液转入分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次30ml，分取乙醚层，用无水硫酸钠脱水，过滤，再用乙醚洗涤无水硫酸钠一次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇5ml溶解，摇匀，作为试样溶液。

4.1.4.2点样

离薄层板底端约1cm处标记。吸取3.1.2项下j）对照品溶液5μl、3.1.4.1项下的试样溶液20μl，点于同一硅胶G薄层板上。

4.1.4.3展开

在展开槽中预先倒入10ml3.1.2项下k），将已经点样的薄层板放入槽中，当溶剂前沿距离原点约8cm时取出，晾干。

4.1.4.4显色

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