077 海水 石油类测定作业指导书(S).pdfVIP

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石油类的测定作业指导书

（海水）

石油类的测定作业指导书

(海水)

1适用范围

本作业指导书适用于近海、河口水中油类的测定。

2方法依据

GB/T17378.4-1998

3内容

3.1方法

紫外分光光度法

3.2原理

水体中油类的芳烃组分，在紫外光区有特征吸收，其吸收强度与芳烃

含量成正比。水样经正己烷萃取后，以油标准为参比，进行紫外分光光度

测定。

3.3试剂

除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏

或等效纯水。

3.3.1正己烷[CH(CH)CH]适用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大

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于90%方可使用，否则需脱芳处理。

脱芳处理：取约900ml正己烷于1000ml小口试剂瓶中，加10ml硫酸，在

康氏振荡器上振荡1h,弃去硫酸相。重复上述操作，直至硫酸相近无色，再

用蒸馏法提纯或用活性炭层吸柱进行脱芳处理，纯化后的正己烷需再检查

透光率，合格后方可使用。

3.3.2层吸活性炭

3.3.3硫酸（HSO）:ρ=1.84g/ml

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3.3.4硫酸溶液：1+3

3.3.5油标准贮备溶液：5.00g/L

称取0.500g指定油品于10ml烧杯中，加入少量正己烷,溶解，全量移

入100ml量瓶中，加入正己烷至标线,混匀。此溶液每毫升含油5.00mg。

置于冰箱中可保存3个月。

3.3.6油标准使用溶液：200mg/L

移取2.00ml油标准贮备溶液于盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己

烷稀释至标线，混匀。此液每毫升含油200ug。置于冰箱中可保存一个月。

3.4仪器和装置

3.4.1紫外分光光度计

3.4.2石英测定池:1cm

3.4.3康氏振荡器

3.4.4锥形分液漏斗：1000mL

3.4.5具塞比色管：25ml

3.4.6移液吸管：2ml、5ml。

3.4.7刻度吸管：2ml、5ml。

3.4.8量瓶：10ml、50ml、100ml。

3.4.9一般实验室常备仪器和设备

3.5分析步骤

3.5.1绘制校准曲线

分别移取0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml油标准使用液于盛有

少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线，混匀。其浓度分别为

0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0ug/ml油。

3.5.2将溶液移入1cm石英测定池中，于波长225nm处，以正己烷作参比，

测定吸光值A和A(标准空白)。

i0

3.5.3以吸光值A-A为纵坐标，相应的油浓度为纵坐标，绘制标准曲线。

i0

3.5.4样品测定

3.5.4.1将经5ml硫酸溶液（3.3.4）酸化的水样于约500ml全部转入800ml

锥形分液漏斗中，加5ml正己烷于分液漏斗中，振荡2min(注意放气)，静

置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用滤纸卷吸干锥形分液漏斗管颈内

水分，正己烷萃取液放入25ml具塞比色管中。

3.5.4.2震荡水样瓶，将萃取过的水样倒回原分液漏斗中，加5.00ml正己

烷重复萃取一次。将下层水样放入1000ml量筒中，测量萃取后的水样体积。

萃取液合并于上述比色管中。

3.5.4.3按油标准曲线步骤测定吸光值A.同时取500ml蒸馏水测定分析空

w

白吸光值A.

b

3.6结果计算

计算公式：

V

ρ=Q1