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中药配方颗粒-川芎配方颗粒
色谱柱:InertsilODS-3250×4.6mm,5μm(P/N:5020-01732)
GLFilter针式过滤器(GLS060425mmx0.22μmNylon)
GLVial样品瓶(GLS00082mL透明瓶带刻度+GLS0143红膜白胶垫片)
2.检测项目:特征谱图
2.1标准内容:
色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为
4.6mm,粒径5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液流动相B,按
下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为300nm。
时间(分钟)
流动相A%
流动相B%
0~5
8
92
5~25
8→20
1/12
92→80
25~45
20→40
80→60
45~50
40→80
60→20
50~65
80
20
2.2溶液配制
对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每
1mL含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥
形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率600W,
频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇
匀,滤过,取续滤液,即得。
2.3系统适用性要求:
供试品色谱中应呈现10个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的4个特
2/12
征峰保留时间相对应,与阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰
与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定
值为:0.576(峰1)、0.626(峰2)、0.678(峰3)、0.731(峰4)、
1.134(峰6)、1.256(峰7)、1.306(峰8)、1.528(峰9)、1.776
(峰10)。
2.4实验条件
色谱柱:InertsilODS-3250×4.6mm,5μm(P/N:5020-01732)
流动相A:乙腈
流动相B:0.4%磷酸水溶液
时间(分钟)
流动相A%
流动相B%
0~5
8
92
5~25
8→20
92→80
25~45
3/12
20→40
80→60
45~50
40→80
60→20
50~65
80
20
※完全符合标准
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测波长:300nm
进样量:10μL
柱压:7.9MPa
仪器型号:HitachiPrimaide
检测器:UV
2.5实验图谱
【分析结果】供试品谱图:
No.
4/12
Name
RT/min
RRT
Area
Height
N
Symmetry
1
绿原酸
19.90
0.61
270.61
22.11
61860
1.07
2
隐绿原酸
20.60
0.63
5/12
152.22
13.05
70354
1.07
3
咖啡酸
23.00
0.71
203.31
14.89
65556
0.99
4
特征峰4
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