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中药配方颗粒-川芎配方颗粒

色谱柱:InertsilODS-3250×4.6mm,5μm(P/N:5020-01732)

GLFilter针式过滤器(GLS060425mmx0.22μmNylon)

GLVial样品瓶(GLS00082mL透明瓶带刻度+GLS0143红膜白胶垫片)

2.检测项目:特征谱图

2.1标准内容:

色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为

4.6mm,粒径5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液流动相B,按

下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为300nm。

时间(分钟)

流动相A%

流动相B%

0~5

8

92

5~25

8→20

1/12

92→80

25~45

20→40

80→60

45~50

40→80

60→20

50~65

80

20

2.2溶液配制

对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每

1mL含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥

形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率600W,

频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇

匀,滤过,取续滤液,即得。

2.3系统适用性要求:

供试品色谱中应呈现10个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的4个特

2/12

征峰保留时间相对应,与阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰

与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定

值为:0.576(峰1)、0.626(峰2)、0.678(峰3)、0.731(峰4)、

1.134(峰6)、1.256(峰7)、1.306(峰8)、1.528(峰9)、1.776

(峰10)。

2.4实验条件

色谱柱:InertsilODS-3250×4.6mm,5μm(P/N:5020-01732)

流动相A:乙腈

流动相B:0.4%磷酸水溶液

时间(分钟)

流动相A%

流动相B%

0~5

8

92

5~25

8→20

92→80

25~45

3/12

20→40

80→60

45~50

40→80

60→20

50~65

80

20

※完全符合标准

流速:1.0mL/min

柱温:30℃

检测波长:300nm

进样量:10μL

柱压:7.9MPa

仪器型号:HitachiPrimaide

检测器:UV

2.5实验图谱

【分析结果】供试品谱图:

No.

4/12

Name

RT/min

RRT

Area

Height

N

Symmetry

1

绿原酸

19.90

0.61

270.61

22.11

61860

1.07

2

隐绿原酸

20.60

0.63

5/12

152.22

13.05

70354

1.07

3

咖啡酸

23.00

0.71

203.31

14.89

65556

0.99

4

特征峰4

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