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ICP-MS动态反应池（氧气）模式检测水果中硒元素含

量

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 ICP-MS动态反应池（氧气）模式检测水果中硒元素含量

 硒是一种人体不可缺少的微量矿物质。大量研究显示，微量元素硒具有防

癌、抗癌、抗氧化、拮抗重金属、抗逆境等多种生物学活性,缺硒会引起克山

病、大骨病等40多种疾病，补充硒则可以防治缺硒病。食物是人体硒摄入的

主要来源，因此了解食物中硒的含量具有重要意义。

 目前，硒含量的检测方法有分光光度法、荧光光度法、氢化物发生原子吸收

光谱（HG-AAS）法、中子活化分析（NAA）法和电化学分析法等。然而，食

品中硒元素的检测不仅由于其含量很低，需要高灵敏的检测手段；而且其基质

背景复杂，往往需要较繁琐的前处理手段，进行样品净化，以提高检测方法的

选择性。近年来，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为一种新的痕量分析

手段，具有高灵敏度、高选择性、样品消耗量小和多元素同时测定等特点，为

食品中硒元素的检测提供了蕞佳手段。本研究采用了ICP-MS检测水果中元素

硒的含量，为了消除背景中氩气对80Se的严重干扰，我们采用了动态反应池

模式（氧气），将80Se转变为80Se16O进行检测，建立了一种快速、高灵敏

检测Se的新方法。

 1材料及方法

 1.1试剂及仪器

 优级纯硝酸（Merck），硒标准液（国家有色金属及电子材料分析测试中

心）；电感耦合等

 离子体质谱仪（ELANDRCⅡ,PerkinElmerSCIEX），微波消解仪（Mars）。

 1.2样品准备

 待测水果样品采用随机抽样方式，购于深圳市内各大型超市,包括火龙果、

菠萝、黑布林、

 苹果、蓝莓等。样本采集带回实验室后，立即用自来水冲洗3-5次，去除灰

尘和泥土，放置冰箱冷冻待测。

 1.3样品前处理

 1.3.1冻干浓缩

 将水果样品以超纯水清洗3次，取可食部分捣成匀浆，-80℃冷冻过夜，再

分别放入冻干瓶，冻干浓缩，除去样品中的水分。

 1.3.2微波消解

 准确称取冻干后的样品0.5g，放入微波消解仪的专用反应罐中，加入5ml

硝酸、1ml双氧水，轻轻振荡混匀后密闭。设置微波消解程序为15min缓慢

上升至200oC，在此条件下控温密闭消解10min。消解完成后将消解液转移至

PTFE烧杯（经过泡酸清洗），加热至150℃赶酸，待消解液挥发剩下1-2滴

溶液时停止加热，冷却至室温。将消解好的样品用Milli-Q超纯水定容至10

ml，待测。每批样品同时制备试样空白。

 1.4ICP-MS仪器检测条件

 测量时，选取80Se16O进行定量检测和分析。优化ICP-MS的操作条件

（见表1），稳定后开始测量。分别测量试样空白、标准溶液和样品消解液，

样品每次进样前用3%HNO3清洗进样器。

 表1ICP-MS操作条件参数

 条件

 参数

 条件

 雾化器

 旋流雾化器

 真空度

 4.5乘以10-7

 载气流量

 0.84L/min

 扫描模式

 PeakHopping

 辅助气流量

 1.2L/min

 停留时间

 50ms

 冷却气流量

 17L/min

 通道数

 3

 射频功率

 1200

 采集次数

 20

 分辨率

 Standard

 测量次数

 32结果与讨论

 2.1检测干扰和模式选择

 Se有几种主要的同位素，质量数分别为78、80、8