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实验十二呋喃甲醇和

呋喃甲酸的制备

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一、目的要求

学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇

和呋喃甲酸的原理和方法,加深

对Cannizzaro反响的认识。

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二、根本原理

本实验是由呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化

钠的作用,从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。

产品性状:呋喃甲醇的沸点为171℃,呋喃甲酸的

溶点为133~134℃。

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三、实验步骤

1.呋喃甲醇的制备

2.呋喃甲酸的制备

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1.呋喃甲醇的制备

将33%氢氧化钠溶液8ml置于100mL的烧

杯中,将烧杯置于冰水浴中冷却至5℃左右,

不断搅拌下滴加新蒸的呋喃甲醛6.6mL〔7.8g,

0.8mo1〕〔约用10分钟〕,把反响温度保持

在8~12℃之间(注意1〕。滴加毕继续搅拌15

分钟,反响即可完成,得淡黄色浆状物。

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在搅拌下参加约10mL水至固体全溶(注

意2〕,将溶液转移入分液漏斗中,用乙醚

分三次〔12mL,7mL,5mL〕萃取,合并萃

取液,加1g无水硫酸镁枯燥〔15min〕,过滤

后水浴蒸馏乙醚,然后蒸馏呋喃甲醇〔分两

次〕,收集169~172℃的馏分,称重。

水层也要保存。

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2.呋喃甲酸的制备

经乙醚萃取后的水溶液〔主要含呋哺甲

酸钠〕用约6M盐酸酸化至pH=3(注意3〕,

那么析出结晶。充分冷却后,过滤,用少量

水洗1~2次。粗产品用约15mL热水溶解,假

设不溶再加适量热水。加适量活性炭,煮沸10

分钟,趁热过滤,滤液冷却后即有白色针状

晶体析出。抽滤,枯燥〔85℃〕,称重。

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注意〔1〕

〔1〕反响开始后很剧烈,同时放出大量的

热,溶液颜色变暗。假设反响温度高于12℃

时,那么反响温度极易升高,难以控制.致

使反响物呈深红色。假设低于8℃,那么反响

速度过慢,一旦发生反响,反响就会过于猛

然而使温度升高,最终也使反响物变成深红色。

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注意〔2〕

〔2〕在反响过程中会有许多呋喃甲酸钠析

出,加水溶解,可使奶油黄色的浆状物转为

酒红色透明状的溶液。但假设加水过多会导

致损失一局部产品。

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注意〔3〕

〔3〕酸量要加足,保证pH=3,使呋喃甲

酸充分游离出来。这是影响呋喃甲酸收率的

关键。

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