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第七章脂类的测定;第七章脂类的测定;二、脂类物质测定的意义
1.脂类是食品的重要指标,重要营养成分之一。
2.脂类与食品加工的关系密切。蔬菜本身的脂肪含量较低,在生产蔬菜罐头时,添加适量的脂肪可以改善产品的风味,对于面包之类焙烤食品,脂肪含量特别是卵磷脂等成分,对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。
测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品的贮藏方式是否恰当等方面都具有重要的意义。
;
提取剂的选择
天然的脂肪并不是单纯的甘油三酯,而是各种甘油三酯的混合物,它们在不同溶剂中的溶解度因多种因素而变化,这些因素有脂肪酸的不饱和性、脂肪酸的碳链长度、脂肪酸的结构以及甘油三酸酯的分子构型等。显然,不同来源的食品,由于它们结构上的差异,不可能企图采用一种通用的提取剂。脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。;常用测定脂类的有机溶剂:;
;有时也采取乙醚+石油醚共用。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。;第二节脂类的测定方法;;b半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
;3.抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(30—60℃沸程),加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。
;4.称重
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2ml时,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。
;(四)结果计算
脂肪(%)=(m2-m1)/m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量,g;
ml——接受瓶的质量,g;
m——样品的质量(如为测定水分后的
样品,以测定水分前的质量计),g。
;(五)注意及说明
1.样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。
;4.乙醚中过氧化物的检查方法:;5.提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6~12次为宜,提取过程应注意防火。
6.在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
7.抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
;快速测油器
设计原理:
快速测油器有多种结构形式,基本工作原理是:先把被测量的样品放到乙醚中浸煮提出大部分的脂肪,再回收大部分乙醚,使样品高于乙醚的液面以上,用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。
;(七)特卡托脂肪自动测定仪;(二)适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,用索氏提取法不行的样品,效果更好。;(三)测定方法p100
样品处理、水解、提取、称重
(四)结果计算p101
GB/T5009.6—2003《食品的脂肪测定》
1.索氏提取法
2.酸水解法;三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法
(碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪)
(一)原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。;仪器
抽脂瓶:
内径2.0~2.5厘米,容积100ml,
如图8—3。;(三)测定方法
取一定量样品(牛乳吸取10.00mL;乳粉精密称
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