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实验四
聚乙烯醇的制备及其缩醛
化反响
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实验4聚乙烯醇的制备及其缩醛化反响
一、根本原理
由于不存在有乙烯醇单体,因而聚乙烯醇〔PVA〕不能直接由
单体聚合而成,而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:
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聚乙烯醇分子中含有大量的羟基,可进行醚化、酯化及缩醛化
等化学反响,特别是缩醛化反响在工业上具有重要的意义。如对聚
乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后,可得到具有良好
的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、
粘合剂、海绵等方面,PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、平安玻
璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩醛化反响:
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二、主要药品与仪器
25%聚乙酸乙烯酯溶液〔实验三制备〕40g
6%NaOH甲醇溶液100mL
10%PVA-1799水溶液80ml
10%盐酸
36%甲醛溶液4ml
1:2氨水
装有搅拌器、冷凝管、
温度计、滴液漏斗的四颈瓶1套
恒温水浴1套
滴管假设干支
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三、实验步骤
实验装置图
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1.聚乙烯醇的制备
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶〔
如上图〕中参加100mL6%NaOH甲醇溶液。
〔2〕在室温下缓慢滴加25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液40g,约
在0.5h内滴完。
〔3〕继续在室温下搅拌反响2h后,停止反响。
〔4〕抽滤,沉淀用工业乙醇洗涤三次,于50℃下真空枯燥得
产物,计算产率。
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2.聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中参
加80mL的10%PVA溶液;
(2)加热至80℃,在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐
酸调节pH值至1~2,然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加36%甲
醛溶液4mL;
(3)继续反响0.5h后冷却至60℃,用1:2氨水调节pH值至8~9得
产品。
(4)称取约5g产品于外表皿中,烘干,计算固含量。
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四、思考题
聚乙烯醇的缩醛化反响,最多只能有约80%的-OH能
缩醛化,为什么?
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