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实验十一乙酸乙酯的制备

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实验目的

1.掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反

响提高产率的措施。

2.掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3.进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

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实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其

衍生物与乙醇反响制取，也可由乙酸钠与卤乙

烷反响来合成等。其中最常用的方法是在酸催

化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、

氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂

等作催化剂。假设用浓硫酸作催化剂，其用量

是醇的0.3%即可。

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•其反响为：

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•酯化反响为可逆反响，提高产率的措施

为：一方面参加过量的乙醇，另一方面

在反响过程中不断蒸出生成的产物和水，

促进平衡向生成酯的方向移动。但是，

酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，

为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙

醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏

柱进行分馏。

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•实验装置图

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实验流程图

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实验步骤

在100ml三颈瓶中，参加4ml乙醇，摇动下慢慢参加5ml浓

硫酸，使其混合均匀，并参加几粒沸石。三颈瓶一侧口插

入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面

以下，中间口安一长的刺形分馏柱〔整个装置如上图〕

仪器装好后，在滴液漏斗内参加10ml乙醇和8ml冰醋酸，

混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶

在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应

有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制

滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反响温度在110－

125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升

高到130℃不再有馏出液为止

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•馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水

和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中参加饱

和的碳酸钠溶液〔约6ml〕至无二氧化碳气体

放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏

斗中，充分振摇〔注意及时放气！〕后静置，

分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，

再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去

下层水相，酯层自漏斗上口倒入枯燥的锥形瓶

中，用无水碳酸钾枯燥。

•将枯燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸

馏瓶中〔不要让枯燥剂进入瓶中〕，参加沸石

后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。

产品5－8g。

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本卷须知

1.加料滴管和温度计必须插入反响混合液中，加料滴管的

下端离瓶底约5mm为宜。

2.加浓硫酸时，必须慢慢参加并充分振荡烧瓶，使其与乙

醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳

化等副反响。

3.反响瓶里的反响温度可用滴加速度来控制。温度接近

125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢

点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再

滴加。

4.本实验酯的枯燥用无水碳酸钾，通常只少枯燥半个小时

以上，最好放置过夜。但在本实验中，为了节省时间，

可放置10分钟左右。由于枯燥不完全，可能前馏分多些。

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