纺织品 有机锡化合物的测定 第2部分：非衍生化液相色谱-质谱法 征求意见稿.docx

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GB/T20385.2—××××

纺织品和纺织产品有机锡化合物的测定

第2部分：液相色谱串联质谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定纺织产品中有机锡化合物（见表1）的试验方法。

本文件适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的属于和定义。

4原理

以环庚三烯酚酮作络合剂，用甲基叔丁基醚萃取纺织品中的有机锡化合物。萃取过程形成的单取代和二取代有机锡络合环庚三烯酚酮化合物、三取代有机锡阳离子直接用液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）测试分析。本方法不需要衍生化步骤。

5试剂

除非另有规定，所用试剂均为分析纯。

5.1水，符合GB/T6682中规定的三级水。

5.2甲基叔丁基醚。

5.3乙腈。

5.4甲酸铵，色谱纯，CAS号540-69-2。

5.5甲酸，色谱纯，CAS号64-18-6。

5.6环庚三烯酚酮（2-羟基-2,4,6-环庚三烯-1-酮），CAS号533-75-5。

5.7有机锡化合物，见表1。

表1有机锡化合物示例

化合物类型

化合物

CASa编号

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GB/T20385.2—××××

单取代物

内标：正庚基三氯化锡

59344-47-7

正丁基三氯化锡

1118-46-3

正辛基三氯化锡

3091-25-6

苯基三氯化锡

1124-19-2

二取代物

内标：二正庚基二氯化锡

74340-12-8

二正丁基二氯化锡

683-18-1

二正辛基二氯化锡

3542-36-7

二苯基二氯化锡

1135-99-5

三取代物

内标：三正丙基氯化锡

2279-76-7

三正丁基氯化锡b

1461-22-9

三正辛基氯化锡

2587-76-0

三苯基氯化锡（或三苯基锡）

639-58-7

三环己基氯化锡

3091-32-5

注：表中给出了本方法可以测试的目标化合物示例，其他有机锡化合物经过验证试验适用于本方法，也可采用本方法进行测试。

a化学文摘索引。

b如果有三丁基氧化锡(TBTO)，CAS56-35-9，可作为三丁基氯化锡检测。

6仪器和材料

6.1分析天平，分度值0.1mg。

6.2玻璃容器，具螺口塞，（如体积为40mL）。

6.3可控温超声波发生器。

6.4一次性注射器和滤膜，滤膜孔径不大于0.45μm。

6.5进样小瓶，用于液相色谱进样使用，2mL。

6.6移液枪，配一次性枪头。

6.7液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）。注：配C18反相色谱柱。

7试样准备

试样取自纺织品的单一材质，如织物、涂层材料、聚合物或其他材质。试样制备过程包括从产品上分离出单一材质，并将其制备成最大尺寸不超过4mm的小块。

8试验步骤

8.1通则

安全警告：有机锡有毒且干扰内分泌系统，因此应特别小心。

注：所有低于室温贮存的试剂应先取出放置至室温后再使用。

8.2萃取溶剂的制备

8.2.1环庚三烯酚酮溶于甲基叔丁基醚中，浓度为250mg/L

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GB/T20385.2—××××

用分析天平（6.1）称取0.125g环庚三烯酚酮（5.6）至500mL容量瓶中，用甲基叔丁基醚（5.2）定容至刻度，得到浓度为250mg/L环庚三烯酚酮溶液。

该溶液置于6℃冰箱中冷藏保存，储存期不超过一个月。

8.2.2环庚三烯酚酮溶于乙腈中，浓度为250mg/L

用分析天平（6.1）称取0.125g环庚三烯酚酮（5.6）至500mL容量瓶中，用乙腈（5.3）定容至刻度，得到浓度为250mg/L环庚三烯酚酮溶液。

该溶液置于6℃冰箱中冷藏保存，储存期不超过一个月。

8.3标准溶液的制备

8.3.1通则

市场上可获得氯化有机锡的标准物质和内标物质，标准曲线和结果表达都是以有机锡阳离子表示，单位mg/kg。

示例1：氯化物二丁基二氯化锡（Bu2SnCl2）对应的阳离子是Bu2Sn2+。

8.3.2内标物-储备溶液（有机锡阳离子浓度1000mg/L）

内标溶液可直接购买有证标准溶液，或者自行制备，溶剂为乙腈（5.3）。

用分析天平（6.1）称取适量三正丙基氯化锡、二正庚基二氯化锡、正庚基三