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实验四挥发性双液系T~X图的绘制实验报告
一,实验目的
1,用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系(环己烷~异丙醇的
T~X图)。
2,并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度;
3,了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握阿贝折光仪的使用;
4,掌握沸点的测定方法;
5,把握体系达气-液平衡时,准确取样,读数;
6,进一步理解分馏原理。
二,实验原理
1,单组分液体在一定的外压下沸点为一定值,把两种完全互溶的挥发性液体(组
分A和B)混合后,在一定的温度下,平衡共存的气、液两相组成通常并不相
同。因此结果在恒压下将溶液蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,
就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T~X图。
2,完全互溶的双液系T~x图可分为三类:
①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T~x图上溶液的沸点介于A、B两纯
物质沸点之间如图1(a)所示,如苯~甲苯体系。
②实际溶液由于A、B两组分相互影响,常与拉乌尔定律有较大负偏差,
在T~x图上出现最高点,如图1(b)所示,如盐酸~水体系;丙酮~氯
仿体系等。
③A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差,在丁~X图上出现
最低点如图1(c)所示,如水~乙醇、苯~乙醇等体系。
④②③类溶液在最高点或最低点时气~液两相组成相同,这些点称为恒沸
点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组
成。
图1完全互溶双液系的T~X图
3,本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷-异丙醇体系。在101325pa下测定
一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成,绘
制T~X图,并从相图中确定恒沸点的温度和组成。相图中确定恒沸点的温
度和组成。
4,测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2)。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧
瓶。冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过
浸入溶液中的电阻丝。这样可以减少溶液沸腾时的过热现象,防止暴沸。测
定时,温度传感器要插在液面下,准确测出平衡温度。
图2蒸馏器的结构图
1.温度传感器;2.加料;3.加热丝
4.蒸出液取样口5.袋状部
5,溶液组成分析:由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大,而折光率的测定又
只需少量样品,所以,可用折光率一组成工作曲线来测得平衡体系的两相组
成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见“物理化学实验技术”。
6,根据相律:f+=c+2,对二组分体系:f=4-,f=3(T,P,x)。
max
对于二组分体系,常常保持一个变量为常量,而得到立体图形的平面截面图。
这种平面图可以有三种:p-x图,T-x图,T-p图。常用的是前两种。在平面图
**
上,f=3-,f=2,同时共存的相数=3。
maxmax
三,实验仪器和试剂
仪器:蒸馏器1只,阿贝折光仪1台,温度传感器1支,稳流电源(2A)1台,吸
液管(干燥)长短各1根,小玻璃漏斗1只;
试剂:环己烷(化学纯),异丙醇(化学纯)。
四,实验步骤
1,溶液配置粗略配制含异丙醇约5%,10%,25%,35%,50%,75%,85%,
90%,95%体积的环己烷溶液,也就是说百分比为体积比,不是质量比。
2,温度计的校正∶将蒸馏器图2洗净、烘干后用漏斗从加料口加入异丙醇约
50ml,使温度计水银球的位置一半浸入溶液中,一半露在蒸气中,通电加热
使溶液沸腾(电压在12~13V),观察冷凝管中蒸气的高度不超过其入水口1cm
左右。待温度恒定后,记
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