《气溶胶中钋-210的分析方法》(征求意见稿).docx

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气溶胶中钋-210的分析方法

1范围

本文件规定了测定气溶胶中钋-210的分析方法。本标准适用于气溶胶中钋-210的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

HJ61辐射环境监测技术规范

HJ813水中钋-210的分析方法

HJ1009辐射环境空气自动监测站运行技术规范

HJ1149环境空气气溶胶中γ放射性核素的测定滤膜压片γ能谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

气溶胶aerosol(引用于HJ1149)

液体或固体微粒分散在空气中形成的相对稳定的悬浮体系。

4方法原理

气溶胶样品中加入已知量的209Po示踪剂,利用盐酸浸取的方式提取样品中的210Po,然后在盐酸体系中,使210Po和209Po自沉积到镍片或利用碲还原钋微沉积到滤膜上。将样品源在α能谱仪测量,根据209Po和210Po的计数,计算出气溶胶样品中210Po的活度浓度。

5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1抗坏血酸(C6H8O6)。

5.2浓盐酸(HCl):质量浓度36.0%~38.0%(m/m)。

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5.3盐酸(HCl):2mol/L。

5.4氨水(NH3·H2O):质量浓度25%~28%(m/m)。

5.5盐酸羟胺(NH2HClOH)溶液:质量浓度20%(m/m)。

5.6二水柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O)溶液:质量浓度25%(m/m)。

5.7无水乙醇(C2H5OH):含量不少于99.5%(m/m)。

5.8209Po标准溶液:0.1~0.3,2mol/L盐酸体系。

5.9碲酸(H6TeO6)

5.10异丙醇

5.11三氯化钛溶液

5.120.1μm孔径滤膜

5.13滤膜:0.45μm孔径,醋酸纤维膜或混合纤维膜。

5.14精密pH试纸:pH=0.5~5.5及pH=5.5~9.0。

5.15镍片:厚度0.15~0.2mm,直径21mm。使用前须将镍片其中一面用水砂纸抛光,清水冲洗干净后晾干待用。

6仪器和设备

6.1气溶胶采样器:性能和技术指标执行HJ1009有关采样设备的规定。

6.2α能谱仪,本底小于1cph。

6.3分析天平,感量0.1mg。

6.4恒温水浴锅:控温范围RT~100℃,控温精度±1℃。

6.5恒温磁力加热搅拌器:转速200~1500转/分钟,控温范围0~100℃。

6.612孔真空箱。

6.7可拆卸过滤器:直径25mm。混合电镀α面源:直径25mm,通常由234U、238U、239Pu、241Am四种组成。

6.8一般实验室常备仪器和设备。

7样品采集

7.1采样前准备

7.1.1用酒精棉清洁工作台,滤膜尺寸应大于工作台尺寸。取一张滤膜,将受尘面向上平放在工作台上,滤膜的大小比采样器采样口的有效尺寸略宽,检查滤膜边缘是否平滑、薄厚是否均匀,且无毛刺、无污染、无碎屑、无折痕、无破损。

7.1.2用清洁干布擦去采样头内部、滤膜夹和滤膜支持网表面的灰尘,检查确认滤膜支撑网无堵塞,滤膜夹无污染、无损坏。

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7.2样品采集

7.2.1将滤膜受尘面朝向进气方向,平放在滤膜支持网上,同时检查滤膜编号,将滤膜牢固夹紧,确保不漏气。

7.2.2按照采样器使用说明,设置采样参数(如采样流量、采样时间等),启动采样。记录采样起始时间、采样流量、环境温度和环境大气压等参数。

7.2.3采样结束后,记录累积采样时间、采样流量、采样体积、环境温度、环境大气压、天气状况和空气质量状况等信息。

7.2.4取滤膜时,如果发现滤膜破裂,或滤膜受尘面上的积尘边缘轮廓模糊、不完整,则该样品作废,应重新采样。从滤膜边缘夹取滤膜,将滤膜受尘面向里沿长边均匀对折,放入与滤膜编号相同的滤膜保

存袋中。

7.3样品的前处理

样品从滤膜保存带取出,然后将其放置在不超过80℃的烘箱中烘干至恒重。

8仪器的刻度

8.1能量刻度

使用混合电镀α面源对α能谱仪进行能量刻度,结果保

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