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方法验证试验的一般内容及要求青岛科标检测

方法验证一般要求：

1.标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的精密度和准确度的主要因素

和数理统计学的要求，选择合适的实验室、样品类型、含量水平、分析人员、分

析设备、分析时间等内容。

2.标准编制组除可以使用有证标准物质/标准样品外，还应提供实际样品进行方

法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。

3.在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，

必要时应接受培训。

4.方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要

求。

5.参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》中的

“原始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或

其他由仪器产生的记录打印条等。

6.标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证

》。

具体要求

1.检出限的验证

确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏

差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得

数据的最高值。

2.精密度的验证

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有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3种不同含量水平（应包括一

个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定6次以上，

分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。

实际样品的测定：各验证实验室应对1～3个含量水平的同类型样品进行分析

测试，按每个样品平行测定6次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、

相对标准偏差等

各项参数。

对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性

限r和再现性限R。

3.准确度的验证

若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对

1～3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，按全程序每个有证

标准物质/标准样品平行测定6次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准

物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。

若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的

1～3个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样

品进行测定，

每个加标样品平行测定6次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。

对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值

及变动范围。

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