高效液相色谱法测定紫草油中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量.pdfVIP

高效液相色谱法测定紫草油中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含

量

王贵英;骆勇;左宏笛

【摘要】目的:建立紫草油中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定方法.方法:采用

高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为迪马C18钻石色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);

流动相为乙腈-水-甲酸(75∶25∶0.2);检测波长为275nm;柱温为室温.结果:在

80.6～564.5ng范围内,β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁进样量和峰面积具有良好的线

性关系,线性回归方程为C=1.0279×10-6A+2.3589×10-2,r=0.9999.测得紫草

油中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁平均含量为0.8692mg/ml.结论:该方法简便可行,

重现性好,可作为紫草油的质量控制方法.

【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》

【年(卷),期】2013(013)012

【总页数】3页(P1089-1091)

【关键词】紫草油;高效液相色谱法;β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁;含量测定

【作者】王贵英;骆勇;左宏笛

【作者单位】贵州省食品药品检验所,贵阳550004;贵州省食品药品检验所,贵阳

550004;贵州省食品药品检验所,贵阳550004

【正文语种】中文

【中图分类】R965

紫草油是贵阳钢厂职工医院的院内制剂，单以紫草为主药、菜油为溶剂制成，是供

外用的油状液体制剂，具有凉血、活血、解毒透疹之功，临床上用于治疗湿疹、烧

伤、烫伤、小儿尿布疹。经多年的临床实践，疗效确切。由于现行医疗机构制剂规

范中紫草油的质量标准较为简单，无含量测定项。现参照《中华人民共和国药典》

中紫草的质量控制方法，采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫草油中β，β-二甲基

丙烯酰阿卡宁的含量，结果如下。

1材料

1.1仪器

LC-20AHPLC仪(日本岛津公司生产);LCsolution色谱工作站。

1.2药品与试剂

β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品(购自中国食品药品检定研究院，批号:111689-

200503，供含量测定);紫草油(贵阳钢厂职工医院自制，批号、、。乙腈、甲醇为色谱纯;甲酸、甲醇、石油醚

为分析纯;水为娃哈哈纯净水。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:迪马C18钻石色谱柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相:乙腈-水-甲酸

(75∶25∶0.2);检测波长［1］:275nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温。进样量:10μl。

2.2溶液的制备

(1)供试品溶液的制备:精密量取紫草油样品2ml，用乙腈振摇提取2次，每次20

ml，合并乙腈提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，

摇匀，即得。(2)对照品储备液的制备:精密称取β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品

11.025mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中

含β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁0.411mg的溶液。(3)阴性对照溶液:空白溶剂。

2.3系统适用性试验

分别取β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液注入

HPLC仪，结果显示，β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁的保留时间(tR)约为25

min(24.918min)，β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁与其他组分分离完全，分离度＞

1.5，理论塔板数以β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁峰计，不低于4000，阴性对照无

干扰。HPLC图见图1。

2.4标准曲线的绘制

分别精密吸取上述对照品储备液1、2、4、6、8ml于10ml容量瓶中，用乙醇

稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为44.1、88.2、176.4、264.6、352.8μg/ml的

对照品溶液，在上述色谱条件下测定。分别精密吸取各质量浓度对照品溶液10μl，

注入HPLC仪，以峰面积(A)为横座标，进样量(C)为纵座标，进行线性回归，得线

性回归方程为C=1.0279×10－6A+2.3589×10－2(r=0.9999，n=6)。结果表明，

β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁在80