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高效液相色谱法测定紫草油中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含
量
王贵英;骆勇;左宏笛
【摘要】目的:建立紫草油中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定方法.方法:采用
高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为迪马C18钻石色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相为乙腈-水-甲酸(75∶25∶0.2);检测波长为275nm;柱温为室温.结果:在
80.6~564.5ng范围内,β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁进样量和峰面积具有良好的线
性关系,线性回归方程为C=1.0279×10-6A+2.3589×10-2,r=0.9999.测得紫草
油中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁平均含量为0.8692mg/ml.结论:该方法简便可行,
重现性好,可作为紫草油的质量控制方法.
【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》
【年(卷),期】2013(013)012
【总页数】3页(P1089-1091)
【关键词】紫草油;高效液相色谱法;β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁;含量测定
【作者】王贵英;骆勇;左宏笛
【作者单位】贵州省食品药品检验所,贵阳550004;贵州省食品药品检验所,贵阳
550004;贵州省食品药品检验所,贵阳550004
【正文语种】中文
【中图分类】R965
紫草油是贵阳钢厂职工医院的院内制剂,单以紫草为主药、菜油为溶剂制成,是供
外用的油状液体制剂,具有凉血、活血、解毒透疹之功,临床上用于治疗湿疹、烧
伤、烫伤、小儿尿布疹。经多年的临床实践,疗效确切。由于现行医疗机构制剂规
范中紫草油的质量标准较为简单,无含量测定项。现参照《中华人民共和国药典》
中紫草的质量控制方法,采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫草油中β,β-二甲基
丙烯酰阿卡宁的含量,结果如下。
1材料
1.1仪器
LC-20AHPLC仪(日本岛津公司生产);LCsolution色谱工作站。
1.2药品与试剂
β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品(购自中国食品药品检定研究院,批号:111689-
200503,供含量测定);紫草油(贵阳钢厂职工医院自制,批号、、。乙腈、甲醇为色谱纯;甲酸、甲醇、石油醚
为分析纯;水为娃哈哈纯净水。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱:迪马C18钻石色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲酸
(75∶25∶0.2);检测波长[1]:275nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温。进样量:10μl。
2.2溶液的制备
(1)供试品溶液的制备:精密量取紫草油样品2ml,用乙腈振摇提取2次,每次20
ml,合并乙腈提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,
摇匀,即得。(2)对照品储备液的制备:精密称取β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品
11.025mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1ml中
含β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁0.411mg的溶液。(3)阴性对照溶液:空白溶剂。
2.3系统适用性试验
分别取β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液注入
HPLC仪,结果显示,β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的保留时间(tR)约为25
min(24.918min),β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁与其他组分分离完全,分离度>
1.5,理论塔板数以β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁峰计,不低于4000,阴性对照无
干扰。HPLC图见图1。
2.4标准曲线的绘制
分别精密吸取上述对照品储备液1、2、4、6、8ml于10ml容量瓶中,用乙醇
稀释至刻度,摇匀,得质量浓度为44.1、88.2、176.4、264.6、352.8μg/ml的
对照品溶液,在上述色谱条件下测定。分别精密吸取各质量浓度对照品溶液10μl,
注入HPLC仪,以峰面积(A)为横座标,进样量(C)为纵座标,进行线性回归,得线
性回归方程为C=1.0279×10-6A+2.3589×10-2(r=0.9999,n=6)。结果表明,
β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁在80
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