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高效液相色谱—紫外检测法测定糕点中纳他

霉素的含量

作者:朱聿元李红梅周露

来源:《绿色科技》2017年第20期

摘要:建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采

用WatersC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动

相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100

μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表

明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。

关键词:纳他霉素;糕点;高效液相色谱;紫外检测器

中图分类号:TS207.4

文献标识码:A文章编号(2017

引言1

纳他霉素[1,2]分子式为C33H47NO13,分子量为665.73。微溶于水、甲醇,溶于稀酸、

冰醋酸及二甲苯甲酰胺,难溶于大部分有机溶剂,纳他霉素是很好的真菌抑制剂,既能抑制真

菌,又能抑制真菌毒素的产生。纳他霉素安全性能好,因为其难以被人体消化道吸收,微生物

不容易产生抗体,通常喷雾方式用于食品表面的防霉变防腐。1997年我国卫生部正式批准纳

他霉素作为食品防腐剂。在GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定

糕点中纳他霉素的限量值为0.5g/kg。目前,纳他霉素在文献中报道的分析方法有导数光谱法

[3]、紫外分光光度法[4,5]、生物检测法[6]、液相色谱法[7~13]、液质联用法[14~16]等。笔

者应用高效液相色谱-紫外检测器检测方法对糕点中纳他霉素含量的测定进行了研究。

材料与2方法

材料和仪2.1器

实验材料:纳他霉素(Dr.Ehrenstorfer)、糕点(市场购买);甲醇(色谱纯),aladdin

公司。

实验仪器:E2695/2489液相色谱-紫外检测器,Waters公司;超纯水机,美国MILLIPORE

公司;BSA224S电子天平,瑞士万通公司。

实验方法2.2

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2.2.1色谱条件选择

色谱柱:WatersC8柱(250mm×4.6mm,5μm),WatersC18柱(250mm×4.6mm,5

μm);流动相:甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40;紫外检测器:305nm;进样量10μL;

流速1.0mL/min。

选择流动相,甲醇+乙酸水溶液(10%)选择了20∶40;40∶60;60∶40三种比例,慢慢

增加甲醇的比例,发现在甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40时候,标准品达到很好的基线分

离。

2.2.2标准溶液配制

称取纳他霉素标准品1mg,用甲醇溶解后定容至10mL容量瓶中,摇匀,该溶液作为标

准储备溶液。准确移取上述溶液0.5、1、2.5、5、10mL分别置于10mL容量瓶中,用流动相

定容,摇匀,经0.45μm滤膜过滤,取滤液备用,配成5、10、25、50、100μg/mL标准品溶

液。

2.2.3样品溶液配制

准确称取5g左右制备样,加入甲醇30mL超声30min,加水10mL,通过离心机4000

r/min离心10min,取上清液过0.22μm滤膜后供液相色谱测定用。

结果与讨论3

线性关系的考察3.1

精密吸取纳他霉素标准溶液10μL,注入高效液相色谱仪,记录色谱图。纳他霉素标准品

的回归方程为:y=1.33E+005x-1.24E+005,R2=0.999002。结果表明纳他霉素在5~100μg/mL

之间线性关系良好。信噪比等于3为标准,计算纳他霉素的检出限为0.5μg/mL。见图1。

精密3.2度试验

精密吸取标准品溶液10μL重复进样6次,记录色谱图峰面积,并测定峰面积的平均值和

相对标准偏差,测定结果见表1。结果显示相对标准偏差为0.76%,本检测方法具有良好的准

确度

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