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(完整版)费休氏水分测定法--第1页
费休氏水分测定法
1简述
费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水
参加反应的原理来测定样品中的水分含量,本法可适用任何可溶解于费休氏试液但
不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定,故对遇热易破坏的样品仍能用本法
测定。
基本反应为I+SO+HO—2HI+SO
2223
上述反应是可逆的,但有吡啶存在时,无水吡啶能定量地吸收HI和SO,生
3
成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
CHN・|+CHN・SO+CHN+HO—2CHNHI+CHNSO亚硫酸吡啶亦
55255255255553
不稳定,能与水发生副反应,消耗一部分水,因而干扰测定。
CHN-SO+HO—CHNHSOH
5532554
加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶,避免了上述副反
应的发生。
CHN-SO+CHOH—CHNHSOCH
55335543
滴定的总反应为CHNI+CHNSO+CHN+CHOH+HO
5525525532
—2CHN-HI+
55
CHNHSOCH⑴
5543
由上式可知,吡啶与甲醇不仅作为溶剂,而且参与滴定反应,此外,吡啶还可
以与二氧化硫结合降低其蒸气压,使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1容量滴定法
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理;由滴定溶液
颜色变化(由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点;利用纯水首先标定
(;
出每1ml费休氏试液相当于水的重量mg)再根据样品与费休氏试液的反应计算
出样品中的水分含量。
1.2库仑滴定法
(完整版)费休氏水分测定法--第1页
(完整版)费休氏水分测定法--第2页
与容量滴定法相同,库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶(有些型号仪
器改用无臭味的有机胺代替吡啶)和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测
定的。
与容量滴定法不同,在库仑滴定法中,碘是由含碘化物的电解液在电解池阳
极电解发生碘。
2「—l2+2e(2)
只要滴定池中存在水,发生的碘就会按反应(1)进行反应。当所有的水都反
应完毕,阳极电解液中会剩余少许过量的碘。此时,双铂电极就能检测出过量的
碘,并停止产生碘,根据法拉第定理,产生碘的数量与流过的电流和时间成正比。
(
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