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饲料中钙的测定

采用GB/T6436－2002

1适用范围

本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg（取试样

1g时）。

2测定原理

乙二胺四乙酸二钠络合滴定法：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用

三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿

素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。

3试剂和材料

未特殊标注的试剂均为分析纯。水至少应为GB/T6682-1992规定的3级。

3.1硝酸。

3.2高氯酸：70%-72%。

3.3盐酸溶液：1＋3。

3.4硫酸溶液：1＋3。

3.5氨水溶液：1＋1。

3.6草酸铵水溶液（42g/L）：称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。

3.7高锰酸钾标准溶液］c（1/5KMnO4）=0.05mol/L］的配制按GB/T60规定。

3.8甲基红指示剂（1g/L）:称取0.01g甲基红溶于100mL95乙醇中。

3.9可溶性淀粉。

3.10三乙醇胺。

3.11乙二胺。

3.12孔雀石绿。

3.13氢氧化钾。

3.14钙黄绿素。

3.15甲基百里香草酚蓝。

3.16百里香酚酞。

3.17氯化钾。

3.18氯化羟胺

3.19碳酸钙。

3.20乙二胺四乙酸二钠。

3.21盐酸溶液：250mL盐酸与750mL水混匀，置于磨口瓶中保存。

3.2210g/l淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉放入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加

95ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用，此溶液需现用现配。

3.23三乙醇胺溶液：50mL三乙醇胺与50mL水混匀，置于具有胶塞的棕色磨口瓶中保

存。

3.24乙二胺溶液：50mL乙二胺与50mL水混匀，置具有胶塞的棕色磨口瓶中保存。

3.251g/L孔雀石绿溶液：称取孔雀石绿0.02g，溶于50mL水中。

3.26200g/L氢氧化钾溶液：200g氢氧化钾溶液溶于1L去二氧化碳水中，置塑料瓶

中保存。

3.27钙黄绿素－甲基百里香草酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素、0.1g甲基百里香酚蓝、

0.03g百里香酚酞及5g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用。

3.281mg/L钙标准溶液：基准试剂碳酸钙置高形称量瓶中于103C干燥3h后，移至干

燥器冷却至室温，精密称取2.497g，溶于40mL盐酸溶液中，加热除尽二氧化碳，冷却

至室温后，用水移至1000mL容量瓶中并稀释至刻度。

3.29EDTA标准溶液：T=0.4或0.2mg/ml（滴定度），表示1ml标准溶液相当于

0.4mg或0.2mg钙。精确称取分析纯乙二胺四乙酸二钠3.8g或1.9g溶于水，稀释成

1000mL，摇匀备用。

其中3.1-3.8用于高锰酸钾法，3.9-3.29用于乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。

4仪器设备

4.1实验室用粉碎机。

4.2分样筛：40目（孔径0.45mm）。

4.3分析天平：感量0.0001g。

4.4马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计，温度控制在550-600C。

4.5电热鼓风干燥箱：温度可恒定控制在105±2C。

4.6坩埚：陶瓷。

4.7称量瓶：高形。

4.8干燥器：具有变色硅胶干燥剂。

4.9容量瓶：100mL。

4.10滴定管：酸式，25mL。

4.11玻璃漏斗：直径6cm。

4.12移液管：10、20mL

0

4.13定量滤纸：中速，7cm-9cm

4.14烧杯：200mL

4.15凯氏烧瓶：250mL或500mL

5试样的选取和制备

选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200g，粉碎至40目，密封保