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饲料中粗蛋白的测定
检测饲料当中的粗蛋白含量,需要按照有关标准进行,一
般采用的是凯氏定氮法。在检测过程中,主要包含以下关键控
制内容:
(1)粉碎粒度:为了确保样品的粉碎粒度符合要求,应在
样品粉碎后,使用0.42mm的标准筛进行过筛,不同的样品会
有不同的粉碎过筛标准,只有符合要求的粒度,才能减小对后
续的检测结果的影响。
(2)选取称样量:称样量是根据样品的粗蛋白含量而确定
的,需要进行估算。估算标准溶液的用量保持10毫升以上。
通常,肉粉、玉米蛋白粉之类的饲料的称样量约为0.25g如果
是浓缩饲料约0.4g,玉米类样品约0.8g,配合饲料约为0.5g。
(3)温度和时间:在加入催化剂后,设置消解温度为420℃,
时间约为4个小时,若消解液体呈现清澈的蓝绿色,表示消解
完全,若呈现浑浊的样子,表示消解不完全,这时就要考虑是
否因为温度设定不正确、消解时间短,而导致消解不完全。为
了确保检测的准确性,需根据情况适当加温或加长消解时间。
(4)消解过程:为了以防爆沸后导致消解不彻底,在设置
消解温度的时候,要注意温度应当逐渐地提升,如果饲料样品
当中的水分较多,就更易爆沸,因此,可以在180℃保持30
分钟,在270℃保持30分钟,在420℃保持2-3个小时左右。
高脂肪类的样品消解时可以浸泡2h,避免出现大量泡沫。高糖
类的样品也是如此。
(5)蒸馏装置:在使用蒸馏装置前,要确保装置的气密性,
使用前可以使用硫酸铵来检查气密性,确保装置不漏气。
(6)盐酸滴定:滴定时,如果浓度过低就需要消耗较多的
溶液,容易造成浪费,如果浓度过高,则会消耗较少的溶液,
易出现系统误差。为了准确做好盐酸滴定,提高结果的准确性,
在检测过程中,要保持0.1mol/L±5%的盐酸滴定溶液。
(7)混合指示液:混合指示液不可以放置过长的时间,如
果放置时间过长,其中的乙醇就会出现挥发,造成液体颜色变
化。混合指示液的储存应密封保存在避光处。保存的有效期限
为三个月。在实际检测中,混合指示液在冬季4周、夏季2周
内使用的效果较好。
(8)硼酸吸收液:硼酸吸收液在检测中尽量使用现配的,
在全自动程序应用时最多保存1个月,如果存放时间过长会造
成硼酸铵出现分解挥发,降低了检测效果。
(9)碱性环境:在检测过程中,要注意保持蒸馏时的碱环
境,一般加硫酸量为四倍的强碱,但如果在蒸馏法时加碱后的
消解溶液颜色还没有出现变黑,就必须停止蒸馏法,在消解溶
液中补加氢氧化钠直到颜色变暗。在蒸馏中,如长期采用比较
高浓度的氢氧化钠溶液,其管路内就会产生固体的结晶现象,
从而造成管路阻塞,导致加碱功能的降低,又或者根本无法加
碱。所以在蒸馏中,实验室人员可以定时的利用高温蒸馏水对
管路进行冲洗。
(10)结果验证:通过质控样品来进一步验证检测结果的
准确性。
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