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饲料中粗灰分的测定注意事项(精)

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1饲料粗灰分的测定注意事项

一、使用坩埚的注意事项

由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂,灰化开始时最好将坩埚放

入冷的(未加热)的炉膛中逐渐升高温度。

灰化完毕后,应使炉温度降到200℃以下,才打开炉门,否则因

热的对流作用,易造成残灰飞散。

坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉上预热。

二、炭化时小火加热(白烟)至无烟,然后升温

炭化的目的:一是防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸

发使试样飞扬;二是防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高

温下发泡膨胀而溢出坩埚;三是不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,

灰化不完全。

对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再

进行炭化。

三、灰化温度为550±20℃,不能过高或过低

1.灰化温度过高

将引起磷、硫,甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、

硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化

2.灰化温度过低

则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全。

因此,必须选择合适的灰化温度,在保证灰化完全的前提下,尽

可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。

注意:对有些样品,即使灰分完全,残灰也不一定呈白色或浅灰

色。如:铁含量高的饲料,残灰呈红棕色;锰、铜含量高的食品,残

灰呈蓝绿色。

四、测定结果的结算

每个试样应取两个平行样测定,以其算术平均值为结果。粗灰分

含量在5%以上时,允许相对偏差为1%;粗灰分量在5%以下时,允

许相对偏差5%。

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