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饲料中粗灰分的近红外光谱快速检测
吉林燃料乙醇有限责任公司张小希杨维旭132021
摘要:本文论述了采用近红外光谱DA7200对饲料中粗灰分的定量过程。在化学
分析检验数据的基础上,采用偏最小二乘法(PLS)建立分析模型,并进行准确
性和重复性的验证。实验表明:近红外光谱法同标准分析方法之间,无显著性差
异;同时,为粗灰分含量的检验提供了新的方法模式。
关键词:粗灰分近红外光谱偏最小二乘法(PLS)
1前言
饲料中的粗灰分主要为矿物质盐及无机盐类,粗灰分的检测对评价饲料品质及卫
生质量具有较大意义。近红外光谱作为分析行业必威体育精装版技术,在饲料检验上已开始
全面应用,我们按照GB/T18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂
肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定的近红外光谱法》,采用DA7200建立数据模型的
过程中,将粗灰分指标也纳入分析组份中,发现其对近红外光谱具有较强的响应。
通过对光谱区域的选择和基线的合理处理,经验证、调整、再验证,数据表明:
近红外光谱法在粗灰分的检测上,分析效果较为理想,且提高了分析效率、降低
检验成本;值得推广应用。但粗灰分同近红外光谱间的函数关系的建立机理,有
待进一步研讨。
2试验部分
2.1仪器:波通(Perten)公司DA7200近红外光谱。波长范围950-1650nm,采
用二极管阵列检测器(CCD),因其光电管阴极涂附光敏性极高的In、Ga、
As,且冷控处理,避免温度因素造成的噪音及漂移,从而对光谱的精细结
构有更好的分辨能力。
2.2样品和基础数据测定:
储运分公司提供DDGS饲料样品。
粗灰分测定基础数据的标准方法:GB/T6438-92饲料中粗灰分的测定方法
2.3样品光谱采集:将样品经过3303保水磨破碎后,混合均匀。置于测量盘中,
近红外光谱扫描,每个样品重复测量3次,并将光谱均值化处理。
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图1:DDGS饲料中粗灰分的近红外光谱及相关系数(R)图
2.4化学计量学处理方式:在Grams32软件系统的化学计量方法中,我们
选用偏最小二乘法(partialleast_square简称PLS)分别对经过不同预处理
的光谱进行分析。光谱预处理方式是将乘积分散校正法(MSC)、标准正态
变量转换法(SNV)、标准化处理(Normalization)与一阶、二阶(sg1.2)导
数处理相结合对光谱进行预处理,并以交互验证的标准偏差(SECV)和所
2
建模型的相关系数(R)为衡量曲线预测效果的主要参数,根据马氏距离、
[3]
主因素分析图及光谱残差图及浓度残差图等分析结果剔除特异样品。最
后,分别选择不同的波段,比较各波段的预测效果,从而确定定标模型。
在两定标模型预测效果接近状态时,则需根据其对验证样品的分析结果进
行最终取舍。图2:模型中灰分验证曲线
Calibration:DDGS-Ash
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