饲料中粗灰分的测定 .pdfVIP

1.饲料中粗灰分的测定

原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类

等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。

实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式

样，在电炉上低温炭化至无烟为止。3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度

下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。

注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应

有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，

防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则

会引起磷硫等盐的挥发。

2.饲料中钙的分析测定

原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中

加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸

钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算

出式样的含钙量。

实验步骤：1.试样溶液制备。①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。

②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。③用滤

纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。2.草酸钙沉淀。①移

取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨

水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌

——煮沸5分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，

至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫

升，50毫升水——加热至80度左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至

终点，30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫

升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。

注意事项：1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异，至少每盒滤

纸做一次空白滴定。2.洗涤草酸钙时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，

以免损失。3.每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超

过漏斗体积的2/3.4.洗涤液氨浓度小，可边冲水边倒入废液池。

3.饲料中总磷的测定（钼黄比色法）

实验原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，

生成黄色的络合物，在波长400nm下进行比色测定。此法测得结果为总磷量，其中包

括动物难以吸收利用的植酸磷。

实验步骤：1.试样的分解。①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高

温炉550±20度灰化3h——冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升，浓硝酸溶液2~3

滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容，

摇匀，为试样分解液。2.P标准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2，5,10,15毫升于

50毫升容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置10

分钟，以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定

各个溶液的吸光度。以50毫升溶液中磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3.式样的测定。①准确移取试样分解液2毫升——50毫升容量瓶中——加10毫升钒钼

酸铵显色剂——用水稀释至刻度——摇匀，放置10分钟。②以0毫升溶液为参比，用

10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定溶液吸光度。③用标准曲线查的式

样分解液的含磷量。

注意事项：1.比色时，待测试样溶液中磷含量不宜过高，最好控制在每升含磷0.5mg以

下。2.待测液在加入显色剂后需要静置10分钟，在进行比色，但也不静置过久。

4.饲料中水溶性氯化物的测定

原理：酸性条件下，加入过量硝酸银溶液