2024年差热分析_实验报告.docx

学生试验汇报

试验名称差热分析

姓名：学号：试验時间:/5/20

一、试验目的

1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。

2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。

二、试验原理

1、差热分析原理

差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析措施，简称DTA(DifferentialThermalAnalysis)。

物质在受热或者冷却过程中个，当到达某一温度時，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸取、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其体現為体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有某些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生变化，此時物质的质量不一定变化，但温度必然会变化。差热分析就是在物质此类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或時间）互相关系的一种技术。

DTA的工作原理（图1仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）時，通过热偶点极持续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。

图1仪器简易图

试验仪器实物图

图2差热曲线示意图

在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线為一条直线，称為基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加紧）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。

图3峰面积差热峰的面积与过程的热效应成正比，既ΔHQUOTE。式中，m為样品质量；b、d分别為峰的起始、终止時刻；ΔT為時间τ内样品与参比物的温差；QUOTE代表峰面积；K為仪器常数，可用数学措施推导，但较麻烦，本试验用已知热效应的物质进行标定。

图3峰面积

三、试验药物和仪器

仪器：HCR型差热分析仪1套

药物：CuSO4·5H2O

四、试验环节

1、打开仪器背面面板上的电源开关，指示灯亮，阐明整机电源已接通。开机半个小時后可以进行测试工作。

2、双手轻抬起炉子，以左手為中心，右手逆時针轻轻旋转炉子。左手轻轻扶着炉子上，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手把参比物放在左边的托盘上，把测量物放在右边的托盘上。轻轻放下炉体。（操作時轻上轻下）

3、启动热分析软件。点击新采集，自动弹出【新采集——参数设置】对话框。左半栏目里填写试样名称、序号、试样重量。操作人员名字。在右边栏里进行温度设定。设置环节如下：

点击增長按钮，弹出【阶梯升温——参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保留時间，设置完毕点击确认按钮。

继续点击增長按钮，进行上面设置。采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。

顾客可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放到要修改的参数上。单击左键，参数行变藍色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯升温参数。修改完毕，点击确定按钮。进入采集状态、

4、数据分析：数据采集結束后，点击数据【数据分析】菜单，选择下拉菜单中的选项，进行对应分析，分析过程：首先用鼠标选用分析起始点，双击鼠标左键；接着选用分析結束点，双击鼠标左键，此時自动弹出分析成果。

五、试验数据记录及处理

1、原则铟

Te

Tm

Tc

H

ΔH

Ti

第一峰

156.80℃

160.94℃

164.29℃

1.55J/g

0.15J/g

160.38℃

实测温度

理论温度

实测面积A

理论焓变

实测重量

机器常数

160.94℃

156.6℃

1.65

28.5J/g

10.60mg

182.77

Oringin计算峰面积為S=28.380336

原则铟理论焓变為ΔH=28.5J/g

实测质量為m=10.60mg

机器常数為K=ΔHQUOTEmsms=10.644694

2、五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）

Te

Tm

Tc

H

ΔH

Ti

第一峰

57.34

80.14

92.57

9.35

0.48

67.68

第二峰

94.01

122.32

147.36

52.98

2.73

99.21

第三峰

215.41

240.66

247.11

16.33

0.84

220.97

Oringin求峰面积

第一峰面