高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量.pdfVIP

82药物分析杂志

A及B的含量

李会军李萍

(中国药科大学生药学教研室南京210038)

摘要目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。方法:应用高效

液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),AllspereODS-2(250mm46mm,5m)色谱柱,甲醇

-水-冰醋酸(70301)为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量。结果:分析了11批商品药

材。酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为924%(RSD=38%)和918%(RSD=39%)。结论:方法快

速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药材的质量控制。

关键词酸枣仁高效液相色谱法蒸发光散射检测器

酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphusjujubavar尽醚液,用甲醇回流提取12h,甲醇液蒸干,残渣

spinosa(Bunge)HuexH.F.Chou的干燥成熟种用15mL水溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和

子,具有养心安神的功效,是较为常用的镇静催眠的正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇层,

中药。酸枣仁皂苷A及B为其镇静催眠的有效成再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次,每次10mL,正

分之一[1],含量测定方法报道的有一阶导数光谱丁醇层蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,即

[2][3]

法及薄层扫描法,本文首次采用高效液相色得,临用前取部分溶液经Millipore溶剂过滤系统

谱法利用蒸发光散射检测器(ELSD)对酸枣仁皂过滤后进样。

苷A及B进行了含量测定研究。实验结果表明该4线性关系考察

法灵敏度、稳定性和重现性均能满足要求,是一种精密量取对照品溶液2,4,6,8,10,12

检测皂苷类成分的有效方法。L,分别进样,按色谱测定条件,测得酸枣仁皂

1仪器与试剂苷A及B的峰面积,用最小二乘法以进样量X

日本岛津LC-10AD液相色谱仪;法国(g)对峰面积对数(logY)进行线性回归,回归

SEDEX55型蒸发光散射检测器;HS色谱数据工作方程分别为:

站(杭州英谱科技开发有限公司);各地酸枣仁药logY=5197X-5264r=09994

材样品(见表1)均经作者鉴定;酸枣仁皂苷A及logY=5073X-5187r=09991

B对照品由中国药品生物制品检定所提供,纯度线性范围分别为16~96g和06~36g。

985%;试验用水为上海获特满公司产纯净水;5稳定性试验

甲醇为淮阴化学试剂厂产色谱纯;其它试剂均为取酸枣仁药材供试品溶液,进行稳定性试验,

南京化学试剂厂产分析纯。测定结果表明在24h之内稳定。

2色谱及检测条件6精密度试验

色谱柱:AllspereODS-2(250mm46mm取上述对照品溶液5L连续进样6