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饲料公司饲料中粗灰分的测定
1、适用范围
本方法适用于饲料中粗灰分的测定。
2、原理
试样中的有机质经灼烧分解，对所得的灰分称量。
3、仪器与设备
3.1实验室用样品粉碎机或研钵；
3.2高温炉：电加热，可控制温度，带高温计，在550℃时温
差不超过20℃；
3.3分析天平：感量为0.0001g；
3.4干燥箱：温度控制在（103±2）℃；
3.5电炉
3.6坩埚：可耐600℃以上高温。
3.7干燥器：盛有有效的干燥剂。
4、测定步骤
将坩埚放入高温炉中，于550℃下灼烧至少30min。移
入干燥器冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。
称取约3~5g试样（精确至0.0002g，过40目）于坩埚
中。
将盛有试样的坩埚放在电炉上小心加热至试样炭化，转
入预先加热到550℃的高温炉中灼烧3h，观察坩埚中是否有
炭粒，如无炭粒，继续于高温炉中灼烧1h，如果有炭粒或怀
疑有炭粒,将坩埚冷却并用蒸馏水润湿，在（103±2）℃的干
燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚置于高温炉中灼烧1h。
灼烧完毕，待炉温降至200℃以下，移入干燥器内冷却，
称重，准确至0.0001g。
对同一试样取两份试料进行平行测定。
5、分析结果计算和表述
粗灰分含量(％)按下式计算：
粗灰分（%）=mm
10100
m
式中：m──恒质空坩埚质量，g；
0
m──灰化后坩埚加灰分的质量，g。
1
m──试样的质量
所得结果应表示至0.01%。
6、重复性和再现性
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含
量在5%以下，允许相对偏差为5%。
7、注意事项
7.1马弗炉高温，放取坩埚时用坩埚钳。
7.2样品碳化时要在通风橱中进行。
7.3含糖量较高的样品灰化时要加几滴豆油或棕榈油，防止
样品膨胀溢出坩埚。
8、准确度的保证
8.1保证整个实验过程中的仪器准确度。马弗炉的温度要保
证在550℃±20℃之间
8.2灰化不全，有黑点结果偏高，应该重新灼烧。
8.3每次做完实验坩埚洗净后，先放入烘箱中将水分烘干，
再放入550-600℃的马弗炉灼烧30分钟，放入干燥器内保存，
以备待用。坩埚长久未用应重新恒重。
8.4灼烧时间要准。干燥器内干燥剂要经常更换、烘干。
8.5试样必须先碳化，不能直接放入高温马弗炉中。
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