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饲料中粗灰分的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗灰分的测定,掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、适用范围
本方法适用于动物饲料中粗灰分的测定。
三、实验原理
试样中的有机质经灼烧分解,对所得的灰分称量,用质量分数来表示。
四、仪器设备
(1)实验室用样品粉碎机或研钵;
(2)分样筛:孔径0.45mm(40目);
(3)分析天平:分度值0.0001g;
(4)干燥箱温度控制在(103±2)℃;
(5)电热板或煤气喷灯;
(6)高温炉:电加热,可控制温度,带温度计。高温炉中摆放煅烧盘的地
方,在550℃时温差不超过20℃。
(7)煅烧盘铂或铂合金或在实验室条件下不受影响的其他物质(如瓷质
2
材料),最好是表面积约为20cm、高约为2.5cm的长方形容器。对易于膨胀的
2
碳水化合物样品,用灰化盘的表面积约为30cm、高为3cm的容器。
(8)干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
五、测定步骤
试样的选取和制备取具有代表性试样,粉碎至40目。用四分法缩减至
200g,装于密封容器,防止试样的成分变化或变质。
将煅烧盘放入高温炉,在550℃下灼烧至少30min。移入干燥器冷却至室温,
称重,准确至0.001g。称取约5g试样(精确至0.001g)于煅烧盘。
将盛有试样的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯上小心加热至试样炭化,转入预
先加热到550℃的高温炉中灼烧3h,观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于高温炉
中灼烧1h。如果有炭粒或怀疑有炭粒,将煅烧盘冷却并用蒸馏水湿润,在(103
±2)℃的干燥箱中蒸发至干,再将煅烧盘置于高温炉中灼烧1h,从干燥器中取
出,冷至室温迅速称量,准确至0.001g。
对同一试样取两份试料进行平行测定。
六、分析结果计算和表述
粗灰分含量(%)按下式计算:
mm
粗灰分(%)20100
mm
10
式中:m——为恒重空坩埚质量,g;
0
m——为坩埚加试样的质量,g;
1
m——为灰化后坩埚加灰分的质量,g;
2
所得结果应表示至0.01%。
七、重复性和再现性
用同一方法,对相同的试验材料,在同一实验室内,由同一操作人员使用同
一台设备,在短时间内获得的两个独立的实验结果之间的绝对差值超过表7-6中
列出的重复性限r的情况不大于5%。
表7-6测定结果的重复性限(r)和再现性限(R)
样品粗灰分(%)r(%)R(%)
鱼粉179.82.74.4
木薯59.12.43.6
肉粉175.62.45.6
仔猪饲料50.22.13.3
仔鸡饲料42.70.92.2
大麦20.01.01.
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