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饲料中盐酸不溶灰分的测定
盐酸不溶灰分的测定
一、样品的测定
一般成分的测定可参见本书有关的实验项目。内源指示物——
酸不溶灰分的测定有两个:分别称为4N盐酸不溶灰分法(简称4N—
AIA法)与2N盐酸不溶灰分法(简称2N—AIA法)。其中2N—AIA在
饲料与粪中的含量均较4N—AIA多,有利于提高试验结果的准确
性。但2N—AIA法中样品经盐酸处理后的残渣较多,过滤洗涤时比
较繁琐。因此,可根据条件及试验精度任选。本处介绍2N—AIA的
测定方法如下:
1.在已知重量(Wc)的瓷质坩埚中准确称取1.5克风干样品
(We=Wc+Ws)入放在电热板上,用小火慢慢炭化(坩埚盖微开)。
2.待坩埚中样品炭化至无烟后移入茂福炉中于550℃下灼烧
6h(至样品全呈白色时为止)。
3.冷却后把坩埚中的灰分用100ml2N盐酸溶液溶解,无损地转
移至400ml烧杯中,可能的情况下,在杯口安装球形回流式冷凝
器,在电热板上加热煮沸5min,(注意保持盐酸溶液的体积不能减
少)。
4.煮沸结束后即用定量滤纸趁热过滤,用热蒸馏水反复冲洗滤
纸与其中的灰分,直至滤液呈中性(使蓝色石蕊试纸不变色)。
5.将滤纸和滤纸上的灰分放回原坩埚,烘去水分,小心炭化至
无烟,移入茂福炉中于450℃下灼烧1h,得坩埚与2N—AIA重
(Wf),按下式计算2N—AIA百分含量:
风干样中2N—AIA(%)=100Wc
WeWcWf⨯--附:2N盐酸溶液的配制:
准确量取164.8ml浓盐酸定容至1000ml混匀即可。
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