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石墨烯粉体导热系数的测定

1范围

本标准规定了石墨烯粉体导热系数保护热流计法和激光闪射法的测定方法，含有石墨烯的粉体材料参照执行。

本标准规定的保护热流计法适用于导热系数范围为0.1W/(m·K)~40W/(m·K)的石墨烯粉体；本标准规定的激光闪射法适用于导热系数范围为0.1W/(m·K)~2000W/(m·K)的石墨烯粉体。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数

NB/SH/T0632-2014比热容的测定差示扫描量热法

3术语与定义

下列标准和定义适用于本文件。

3.1

比热容specificheatcapacity

单位质量的物质升高或降低单位温度所需要的热量。如非特指，一般为定压比热容，以cp表示，单位为J/(kg·K)。

3.2

导热系数thermalconductivity

又称热导率，是表示单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量。以λ表示，单位为W/(m·K)。

3.3

热扩散系数thermaldiffusivity

又称导温系数，是材料的导热系数与比热容和密度的乘积之比。以α表示，单位为m2/s。

4保护热流计法

4.1原理

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1—热流方向，2—保护炉，3—加热单元或温度传感器，4—测试样品，5—△T热流计，6—散热单元，7—热流，8—

试样上表面温度，9—试样热阻与接触热阻之和，10—试样下表面温度（参比热流计上表面温度），11—参比热流

计热阻，12—参比热流计下表面温度

图1保护热流计法基本原理示意图

保护热流计法测定导热系数的基本原理示意图如图1所示，被测试的试样保持在具有可重复的压缩载荷的两个表面之间，且试样周围有一个防护装置，能够保持两个板的平均温度一致，以减少试样的横向热流的损耗和增益，每个表面分别控制在不同的温度下，当热量从上表面通过试样传递到下表面，就会形成一个轴向温度梯度。在稳定状态下，通过嵌入在试样表面的温度传感器，以及高频傅里叶变换的电输出，测量试样接触表面之间的温差。该输出(电压)与通过试样的热流、高频傅里叶变换以及试样与仪器之间的界面成正比。这种比例情况可以通过在相同条件下用已知热阻的试样对系统进行预先校准得到，从而使表面的接触热阻具有可再现性，从而得到接触热阻。在已知厚度的情况下，通过测量整个试样的温度差以及热通量，以及接触热阻，最终得出试样的导热系数。

4.2试验仪器与设备

4.2.1保护热流计法导热仪。试验用仪器包含加热单元、温度传感器、保护炉、△T热流计、散热单元，测试原理符合4.1。其中，加热单元能够控制精度≤0.1℃,温度传感器的灵敏性≤0.05℃。

4.2.2游标卡尺，最小刻度0.01mm，最大量程为300mm。

4.2.3烘箱，控温范围：室温~200℃。

4.2.4压片机：配备直径为50.8mm圆形的模具，最大压力不小于15MPa。4.2.5分析天平，感量0.0001g，最大量程为200g。

4.3试验环境

温度23℃±2℃,相对湿度50%±5%。

4.4试样

4.4.1试样预处理

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试样在105℃±5℃下烘干至恒重，备用。

4.4.2试样制备

将将4.00g~20.00g烘干后的试样在5MPa的压力下，保压5min，压制成厚度为1mm~25mm、直径为50.8mm±0.28mm、表面平整无缺陷的片块状试样。

4.5试验步骤

4.5.1用游标卡尺测量粉末压片试样厚度，厚度测量5次，记录其算术平均值，精确到0.01mm。

4.5.2在试样上、下表面分别均匀的涂膜上薄薄的一层导热硅脂，并将试样安装于仪器的下板正中央，设置上板施加于试样的最小载荷不得低于0.07MPa（10psi）。

4.5.3将防护炉置于试样周围，按仪器使用说明设置试验参数，输入试样厚度，设置测量温度，选择标准曲线文件。

4.5.4开始测试，测试结束后，记录导热系数。

4.6试验结果

由傅里叶热流方程，有：

RS=RR(ΔTS/ΔTr）-Rint (1)

式中：

Rs——试样热阻，（m2·K）/W；

Rint——接触热阻，（m2·K）/W；

RR——参比热流计热阻，（m2·K）/W；

ΔTs——试样上表面与下表面的温差，℃;

ΔTr——参比热流计上表面与下表面的温差，℃。

λ=d/