红外吸收光谱法 (2).ppt

3.单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。色散元件常用闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。色散型红外光谱仪主要部件第63页,共87页，星期六，2024年，5月4.检测器真空热电偶和TGS(硫酸三苷肽单晶)特点:响应速度快；高速扫描；色散型红外光谱仪主要部件5.记录系统第64页,共87页，星期六，2024年，5月双光束红外分光光度计双光束；单色器在样品池后面；扫描速率慢第65页,共87页，星期六，2024年，5月二、傅里叶变换红外分光光度计1、结构第66页,共87页，星期六，2024年，5月第67页,共87页，星期六，2024年，5月2、傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点原理：光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点：(1)扫描速度极快，适合仪器联用。(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高。(3)仪器小巧。第68页,共87页，星期六，2024年，5月第四节红外吸收光谱分析一、试样的制备1)气体——气体池2)液体液膜法—难挥发液体（沸点80?C）溶液法—液体池常用溶剂：CCl4，CS23)固体KBr压片法石蜡糊法薄膜法{{要求：样品纯、干燥，样品池窗口材料为NaCl或KBr晶体第69页,共87页，星期六，2024年，5月二、定性分析已知物的鉴定和纯度检验比较谱图：各吸收峰的位置形状峰的相对强度第70页,共87页，星期六，2024年，5月三、定量分析理论基础：朗伯－比尔定律第71页,共87页，星期六，2024年，5月四、红外光谱解析方法解析红外谱图的一般原则1.试样的纯化红外样品需纯度很高（98%以上），不含干扰测定物质。可利用各种分离手段如：分馏、萃取、重结晶、层析等提纯试样2.了解工作了解样品来源、外观，根据样品存在的形态选择适当的制样方法；观察样品的颜色和气味；注意样品的纯度以及样品的元素分析，相对分子质量，熔点、沸点、溶解度、折光率等物理常数的测定结果——缩小结构的推测范围第72页,共87页，星期六，2024年，5月3.计算不饱和度U由元素分析结果可求出化合物的经验式，由相对分子质量可求出化学式，并求出不饱和度U，从U可推出化合物可能的范围—是否有双键、三键及芳香环。其中n4、n3及n1分别为四价、三价和一价原子的数目。通常规定C=C、C=O、:U=1；C?C、C?N、两个双键、一个双键一个环、两个环:U=2；苯环:U=4第73页,共87页，星期六，2024年，5月4.图谱解析掌握四先四后原则：先特征后指纹（4000~1300cm-1特征区，鉴定官能团）先强峰后弱峰先否定后肯定先粗查后细找解析图谱时的几点经验：（1）查找基团时，先否定，以逐步缩小范围。（2）在解析特征吸收峰时，要注意其它基团吸收峰的干扰（3350和1640cm-1处出现的吸收峰可能为样品中水的吸收）。第74页,共87页，星期六，2024年，5月（3）图中的吸收峰往往不可能全部解析，特别是指纹区。（4）掌握主要基团的特征吸收3000cm-1是个界，不饱和?CH﹥3000，饱和?CH﹤3000。苯环C=C1650~14502~4个中强吸收峰。利用指纹区判断单、双、三取代。第75页,共87页，星期六，2024年，5月第76页,共87页，星期六，2024年，5月5、与标准图谱对照解析完后，进行验证，不饱和度与计算值是否相符，性质与文献值是否一致，与标准图谱进行验证第77页,共