仪器分析第4章 气相色谱法.pptVIP

二、气相色谱系统及其分析流程（一）仪器的调节1.打开载气和辅助气体；2.打开GC仪器电源开关，设定色谱分离的条件；3.等待仪器达到设定的条件并稳定运行。（二）取样1.用溶剂润洗进样针；2.用样品液润洗进样针；3.吸取样品溶液，倒置进样针，排出气泡，定容至进样规定的体积；（三）样品分析1.将装有样品的进样针迅速通过进样口插入气化室中，注入样品，拔出进样针；2.按开始键进行分析。第四节固定相及其选择一、气固色谱固定相：气固色谱固定相主要是一些吸附剂。各种吸附剂:硅胶,氧化铝,分子筛,活性炭,高分子多孔微球分子筛硅胶氧化铝活性炭高分子多孔微球用途：分析各种永久气体、C1－C4烃类气体。优点：吸附容量大，热稳定性好，能有效分离各种气体混合物。缺点：表面结构不均匀，表面积大，微孔多，使色谱峰拖尾，高温下有催化活性。t信号强度拖尾峰二、气液色谱固定相气液色谱填充柱固定相由担体和固定液两部分组成。气液色谱毛细管柱固定相就是涂布在毛细管内壁的固定液。担体固定液毛细管柱填充柱固定相毛细管柱截面管壁填充柱外观与截面图毛细管柱外观与截面图固定液载体(一)担体1.作用：提供大的隋性表面，承担固定液。2.要求：(1)表面化学隋性好(无吸附性，不与固定液组分反应)(2)多孔性，孔径分布均匀(3)热稳定性好(4)机械强度高(5)颗粒均匀，大小适当(太大则比表面积小，太小则传质阻力大，柱压增大操作不利，常用40－60，60－80，80－100目等）3.分类：(1)硅藻土类：白色担体、红色担体(2)非硅藻土类：氟担体、高分子球微等。(应用不普遍)硅藻土硅藻土显微结构硅藻土类担体分为红色担体和白色担体两类A.红色担体：优点：①孔径小，比表面积大②固定液涂布量大，柱容量大③机械强度大缺点：①表面存在活性吸附中心，有催化活性②分析极性物质有拖尾现象B.白色担体：特点：①因无粘结剂，结构较疏松、孔径大、比表面积小②表面吸附和催化活性小，有利于分析极性物质及高温操作(二)固定液一般为高沸点有机化合物。1.要求：(1)挥发性小(2)热稳定性好，在操作温度下呈液态(3)对各组分有足够的溶解度(4)高选择性(相对保留值γ21要大)(5)化学稳定性好2.固定液分类(按极性大小分类)(1)非极性固定液：不含极性基团和易极化基团。如：十六烷、角鲨烷(异三十烷)(2)弱极性固定液：含大量烷基，少量极性基团及易极化基团，如：邻苯二甲酸二壬酯(3)极性固定液：含大量极性基团，如β,β’-氧二丙腈(CNCH2CH2)2O(4)氢键型固定液：有大量易形成氢键的基团。如：聚乙二醇，HO(CH2CH2O)nH3.固定液选择：“相似性原则”(1)分析非极性组分用非极性固定液，按沸点从低→高出峰。(2)分离极性组分用极性固定液，按极性从小→大出峰。(3)分离极性与非极性混合物A.用非极性固定液：极性组分先出峰，非极性组分后出峰。B.用极性固定液：非极性组分先出峰，极性组分后出峰。(4)分离氢键型组分如醇、酚、胺、水等分离，用氢键型固定液，组分按形成氢键能力从小→大出峰。(5)分离复杂组分用两种或两种以上固定液分离4.固定液用量：如果固定液配比低，则柱效高，速度快，但进样量少。三、合成固定相1．高分子微球固定相国产代号一般为GDX，同时具有吸附和分配两种作用。常用来分析低分子量有机物。2．化学键合固定相将不同的基团通过化学反应共价键合到硅胶载体表面的游离羟基上，代替涂渍的固定液。载体表面化学键合相二、填充柱和毛细管柱进行GC分析时的区别进样口结构有区别：填充柱采用不分流模式（Splitlessmode）进样口毛细管柱采用分流模式（Splitmode）进样口第五节色谱分离条件的选择一、载气及其流速有一最佳载气流速，使塔板高度最小。为了提高分析的速度，载气流速一般稍大于最佳流速。因为毛细管柱的H-u曲线斜率比填充柱的要小，所以毛细管柱可以用更大的载气线速度，提高分析速度。对于FID检测器，提高载气流速可增加峰高，降低检测限。塔板高度H载气流速uu最佳填充柱毛细管柱二、柱长及柱内径的选择填充柱内径：一般3～4mm，不能太大，否则柱效能下降(色谱峰展宽)长度：1～3m增加长度可提高分离效果，