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一、仪器选择1气相色谱仪2检测器仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第1页

1气路系统2进样系统3分离和温控系统4检测系统气相色谱LOREM5数据统计和处理系统气相色谱主要结构仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第2页

1火焰离子化检测器2电子捕捉检测器3火焰光度检测器4氮磷检测器检测器LOREM5热导池检测器惯用检测器仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第3页

惯用检测器

检测器特点火焰离子化检测器对绝大多数有机物都有很高灵敏度，适适用于痕量有机物分析。电子捕捉检测器对含有较强电负性元素化合物，适适用于痕量药品、农药及含有电负性基团环境污染物分析。火焰光度检测器对磷，硫含有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含硫，磷环境污染物分析。氮磷检测器对磷，氮含有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含氮，磷环境污染物分析。热导池检测器通用型，灵敏度较低。仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第4页

1色谱柱种类2固定相3柱长和内径二、色谱柱选择仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第5页

1.色谱柱种类色谱柱有填充柱和毛细管柱。填充柱内径3~4mm,长度1~3m。毛细管柱内径0.1~0.5mm,长度通常为10~50m。填充柱毛细管柱多用于气体分离、分析几乎全部有机物都能够用毛细管柱来分离适合简单成份不多样品，柱效低但快速。适合分析多组分复杂样品，柱效高，但分析时间长容量大，填料选择范围广，易于自行制备。容量小，分离效能高。仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第6页

2.1固定相气相色谱固定相分气液色谱固定相和气固色谱固定相。气固色谱固定相惯用固体吸附剂做固定相。吸附剂特点活性炭（非极性）有较大比表面积,吸附性较强.氧化铝气（弱极性）有较大极性.适适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体相互分离。不能分离二氧化碳。硅胶（强极性）与氧化铝分离效能大致相同，还能够分离二氧化碳，臭氧等气体。分子筛可用于H2，02，N2，CH4，CO，He,Ne,NO等测定。仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第7页

2.2颗粒直径载体粒度越小,柱效越高。但粒度太小,则阻力及柱压增加。通常,对填充柱而言,粒度大小为内径1/20—1/25为宜。仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第8页

2.3气液色谱固定相选择液体固定相有载体和固定液两部分组成。载体是一个多孔性惰性颗粒物质,含有较大比表面积。仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第9页

2.4固定液要求1、挥发性小，操作温度下有较低蒸气压，以免流失。2、热稳定性好，操作温度下不发生分解和聚合反应，而且液体状态，保持固定液原来特征。3、对试样有一定溶解能力，以免被测组分被带走起不到分配作用。4、含有良好选择性，即操作条件下，对沸点相近或者性质相同不一样物质有尽可能高分离能力。5.化学稳定性好，不与被测组分，担体，载气发生化学反应。仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第10页

2.5固定液选择——相同相溶原理分离物质固定液极性分配行为非极性物质非极性固定液非极性大后出峰，小先出峰极性物质极性固定液极性大后流出，小先流出极性与非极性混合液极性固定液极性大后出峰，小先出峰氢键型物质极性或者氢键型固定液不易形成氢键先流出众谱柱复杂难分离物质选取两种或两种以上混合固定液——————仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第11页

2.4固定液配比配比即固定液与担体质量之比,普通在5％到25％之间。低固定液配比,柱效能高,分析速度快,但允许进样量低。高沸点样品用低固定液配比（载体和固定液配比,即固定液涂渍量较少,1%到3%）,以防保留时间过长,峰扩散严重,造成柱效降低.使用低固定液配比时,固定液在载体表面必须涂渍良好,以防色谱峰拖尾；低沸点样品宜用高固定液配比（5%到25）从而增大k,以到达良好分离.样品沸点固定液配比高沸点样品低固定液配比低沸点样品高固定液配比仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第12页

2.5固定液最高使用温度1.温度能够影响到色谱柱柱效、分离选择性、检测灵敏度和稳定性。柱温改变,能影响分离效率和分析速率。提升柱温,能够改进传质阻力,有利于提升柱效,缩短分析时间,但降低了选择性,不利于分离。从分离角度上考虑,普通选取较低柱温。2.若柱温高于高于固定液最高温度会不利于分配或易造成固定液流失。3.故温度要适宜,不得过低也不得超出固定相最高使用温度。仪器分析气相色谱条件选择专家讲座第13页

3.1柱长选择分辨率与柱长平方根成正比。在其它条件不变情况下,为取得加倍分辨率需有4倍柱长。较短柱子适于较简单样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大组分组成样品。柱长增加能够提升塔板数,使分离度提升。柱长特点15m短柱用于快速分离较简单样品，也适于扫描分析30m色谱柱（最惯用柱长）大多数分析50m