DB34T 1541-2011 小麦粉中偶氮甲酰胺的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T1541—2011

小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色

谱法

DeterminationofAzodicarbonamideinwheatflourHighperformanceliquidchromatographymethod

2011-11-15发布2011-12-15实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T1541—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：陈戈、房志杰、姚彦如、李丹亚、赵彬、吴启陆、聂磊、罗剑鸣。

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DB34/T1541—2011

小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱方法。本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺含量的测定

本标准适用于小麦粉的风险预警监测及相关科学研究。

本标准方法对于小麦粉中偶氮甲酰胺测定的最低检出量为4mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

小麦粉中偶氮甲酰胺经丙酮提取，浓缩，用正己烷除脂，高效液相色谱分析测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.2乙酸铵：色谱纯。

4.320mmol/L乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵（4.2）溶于1000mL水中。4.4丙酮。

4.5正己烷：分析纯

4.6二甲基甲酰胺（DMF）：优级纯。

4.7偶氮甲酰胺标准品:含量98.0％以上。

4.8偶氮甲酰胺标准储备溶液：称取0.1g（精确至0.1mg）标准品用二甲基甲酰胺（4.8）溶解并定容100ml，此溶液为1mg/mL，此储备液冷藏保存，有效期为一个月。

4.9偶氮甲酰胺标准工作溶液：用乙酸铵溶液（4.3）溶液将偶氮甲酰胺标准储备溶液（4.8）稀释至2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL偶氮甲酰胺标准溶液系列，此标准溶液现配现用。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。

5.2分析天平：0.01g。5.3涡旋混合器。

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5.4离心机，转速不低于5000r/min。5.5振荡器。

5.6氮吹仪。

6测定步骤

6.1提取

称取样品2g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10.0mL丙酮（4.4），在涡旋振荡混匀器（5.3）上混匀1min后，室温下振荡提取15min，5000r/min以上离心10min。取上层清液5.0mL于常温下氮吹近干，用乙酸铵溶液（4.3）定容2.0mL，再加入1.0mL正己烷（4.5）涡旋振荡2min。静置分层，取下层水相过滤膜，立即进行液相分析。

6.2标准工作曲线

取上述标准工作液（4.9）绘制以峰面积为纵坐标、工作溶液为横坐标的标准工作曲线。6.3空白试验

取不含偶氮甲酰胺的空白试样，均按上述测定步骤进行。

6.4测定

6.4.1参考分析条件

a)色谱柱：4.6×250mm，SB-C18反相柱或相似类型的C18柱；

b)检测波长：245nm；

c)流动相：100％20mmol/L乙酸铵溶液（4.3）；

d)流速：0.8mL/min；

e)进样量：10μL。

6.4.2定量分析

待测溶液偶氮甲酰胺量应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后进样。6.4.3平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行测定。

6.5结果计算

偶氮甲酰胺的含量均按下式进行计算：

X=....................................(1)

式中：

X——试样中偶氮甲酰胺的含量，mg/kg；

c——试样提取溶液中测得偶