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测定血清中21种元素的前处理方法研究

目的:采用电感耦合等离子体质谱技术，测定血清中21种元素含量，重点优化血清中多元

素测定的样品前处理方法。

方法:采用1%硝酸，1%TtitonX-100，0.01%吡咯二硫代氨基甲酸铵与1%乙醇混合溶剂稀

释血清样品20倍后，进入ICP-MS仪器检测Mn、Co、Ni、Cd、La、Ce、W、Hg、

Tl、Mo、Sb、Fe、Cu、Zn、Se、Al、As、Sr、Pb、Sn和Cr21种元素的含量。

结果:血清中21种元素在线性范围内线性良好（r＞0.995）；检出限为0.14～15.90μg/L。方法用于孕妇血清样本检测，低高浓度2个水平的血清加标回收率为82.2%～121.5%，相

对标准偏差小于10%。采集639名孕妇血清样本进行检测，21种元素中除Tl、W、La、

Ce、Hg，其余元素均有检出。

结论:通过条件优化，采用混合溶剂稀释法联合ICP-MS对血清中21种金属元素分析，方

法快速、简便、准确，适宜用于评估人体元素暴露水平。

目前发现的金属元素有80余种，人体中含有60余种，其中占人体总质量0.01%的微量元素有20余种如铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、镍、钼、锡等，虽然在人体内的含量

较低，但它们是构成细胞结构必不可少的成分，在人体代谢和生理过程中发挥着重要作

用；还有一些重金属元素不是生命活动所必须，且超过一定浓度都对人体有毒如镉、铅、砷、汞等。人体可通过食品、饮水、空气等摄入元素，为了准确高效的监测人体元素暴露

水平，评估其健康效应，建立血清中多元素同时分析方法是必要的。

虽然目前多元素检测的方法已较成熟，在常用的原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法（inductivelycoupledplasma-massspectrometry，ICP-MS）中，ICP-MS法的宽线性范围、高灵敏度和强抗干扰

能力，使其在多元素分析中具有不可比拟的优势，应用范围越来越广，尤其在生物样品

检测中，ICP炬焰的超高温，使得样品经简单处理也能获得满意的效果。不同的元素在体

内的存在形态不同，溶出所需条件亦有差异，虽已有ICP-MS测定血清元素的诸多报

道，但笔者在实验中发现，样品前处理的不同会带来极大的影响，要兼顾各元素分析，

获得灵敏准确的结果尚属不易。因此本文通过重点优化血清样品前处理条件，选择21种常见金属元素进行ICP-MS分析，构建出一种快速、准确的检测方式，并用于孕妇血清样品

的批量分析。

材料与方法

材料:样品来源于临床检验样品，血样采集后进行血清分离，将血清分装并放入冻存盒

中，于－80℃冰箱保存。

仪器:电感耦合等离子体质谱仪(上海美析仪器有限公司)

标准品和试剂：购自国家有色金属及电子材料分析测试中心的21种待测元素标准溶液55Mn、59Co、60Ni、111Cd、139La、140Ce、182W、201Hg、204Tl、96Mo、122Sb、56Fe、64

Cu、66Zn、78Se、27Al、75As、88Sr、208Pb、118Sn和52Cr，浓度1000μg/mL。

5种内标元素标准溶液：45Sc、72Ge、115In、159Tb和209Bi，自国家有色金属及电子材料

分析测试中心购入，浓度为1000μg/mL。

硝酸（BV-III级），购自北京化学试剂研究所。TritonX-100（LR级），购自Sigma-Aldrich

公司。乙醇和四甲基氢氧化铵均为分析纯。

实验方法

ICP-MS仪器条件：通过自动调谐和优化，确定ICP-MS条件为：射频功率1550W，载气流速1.05L/min，采样深度8.0mm，雾化器泵速0.10rps，雾化室温度2℃,提取透镜－200.0V；四级杆偏转电压－3.0V；八级杆射频功率150V，能量歧视5.0V。各

元素均选择He模式进行测定，八级杆碰撞池He气流速1.0L/min。

样品稀释剂配制：实验采用1%硝酸（BVⅢ级）溶液，1%TtitonX-100溶液，0.01%吡咯

烷二硫代氨基甲酸铵与1%乙醇混合作为样品稀释剂。具体配制方法：以配制1000

mL稀释剂为例，加入硝酸10mL，曲拉通X-1000.5g，吡咯烷二硫代氨