维生素类药物的分析 (4).ppt

例多种维生素片中VitA、VitB1、VitB2、VitB6、烟酰胺、VitC、VitE的含量测定色谱柱ODS流动相A、水-甲醇（4：1）B、甲醇（梯度洗脱）抗氧剂二巯基丙烷磺酸钠第95页,共96页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第96页,共96页，星期六，2024年，5月2酸性C3－OH的酸性较强。pKa=4.17，C2－OH的酸性较弱pKa=11.57。故表现为一元酸的性质。能与碳酸氢钠成钠盐。第63页,共96页，星期六，2024年，5月二烯醇结构二酮基结构强还原性二烯醇结构的还原性极强。第64页,共96页，星期六，2024年，5月有活性有活性无活性第65页,共96页，星期六，2024年，5月光学活性L(+)－抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）**第66页,共96页，星期六，2024年，5月5水解反应与碱反应第67页,共96页，星期六，2024年，5月第68页,共96页，星期六，2024年，5月△50℃6具糖的性质结构与糖类相似有糖类的显色反应第69页,共96页，星期六，2024年，5月7紫外特征第70页,共96页，星期六，2024年，5月二、鉴别反应（一）与AgNO3反应(ChP2000)具有强还原性]：取本品0.2g,加水10ml溶解，取5ml，加硝酸银0.5ml，成--第71页,共96页，星期六，2024年，5月（二）、与2，6-二氯靛酚反应氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ(ChP2000)第72页,共96页，星期六，2024年，5月（玫瑰色）（无色）第73页,共96页，星期六，2024年，5月取本品0.2g,加水10ml溶解，取5ml，加2，6-二氯靛酚2d，成--第74页,共96页，星期六，2024年，5月（三）与其他氧化剂的反应第75页,共96页，星期六，2024年，5月与碱性酒石酸铜反应USP与KMnO4反应第76页,共96页，星期六，2024年，5月（四）糖类的反应USP或盐酸50℃吡咯第77页,共96页，星期六，2024年，5月第78页,共96页，星期六，2024年，5月（蓝色）(糠醛)戊糖50℃(吡咯)第79页,共96页，星期六，2024年，5月（四）UV0.01mol/LHCl第80页,共96页，星期六，2024年，5月杂质检查（一）溶液的澄清度与颜色检查注射液取本品适量，加水成50mg/ml的溶液，420nm测，吸收度不得超过0.06。第81页,共96页，星期六，2024年，5月片剂取片粉适量（相当于1.0g），加水20ml溶解，滤过。成50mg/ml的溶液，440nm测，吸收度不得超过0.07。在加工过程中有色杂质略有不同，故波长不同。第82页,共96页，星期六，2024年，5月（二）铁，铜离子的检查第83页,共96页，星期六，2024年，5月指示剂淀粉指示液四、含量测定（一）碘量法1原理第84页,共96页，星期六，2024年，5月H+第85页,共96页，星期六，2024年，5月取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O62、方法第86页,共96页，星期六，2024年，5月第87页,共96页，星期六，2024年，5月（1）酸性环境d.HCl（2）新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度4、讨论（3）立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰第88页,共96页，星期六，2024年，5月（4）附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5一缩二亚硫酸第89页,共96页，星期六，2024年，5月CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a第90页,共96页，星期六，2024年，5月（二）2，6-二氯靛酚钠滴定法法1、原理第91页,共96页，星期六，2024年，5月自身指示终点法2、方法