《土壤有效硒的测定电感耦合等离子体质谱法》.docx

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土壤有效硒的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤有效硒的方法。

本文件适用于土壤有效硒含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

NY/T1377土壤pH的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

土壤有效硒

土壤中可被作物直接吸收利用的硒，包括可溶态和可交换态硒酸根离子、亚硒酸根离子及有机硒小分子物质。

4原理

土壤有效硒用磷酸二氢钾溶液浸提后，经滤膜过滤，滤液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器，测定元素CPS（Countpersecond）值与样品中对应元素的浓度成正比，通过测定CPS值来测定样品待测液中有效硒含量。

5试剂和材料

5.1器皿清洗及试验用水要求

所用的玻璃器皿均应用20%硝酸浸泡24h以上，用超纯水反复冲洗干净。所有试验用水均为符合GB/T6682规定的一级水。

5.2试剂

除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯。

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5.2.1硝酸（HNO3）：优级纯。

5.2.2盐酸（HCl）：优级纯。

5.2.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。

5.2.4磷酸二氢钾（KH2P04）。

5.2.5硝酸溶液（体积分数为2%）：取20mL硝酸（5.2.1），用水稀释至1000mL。

5.2.6盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸（5.2.2）缓慢加入40mL水中.冷却后用水定容至100

mL。

5.2.7氢氧化钾溶液（5mol/L）：称取28.0g氢氧化钾（5.2.3）溶于约90mL水中，冷却后用水定容至100mL。

5.2.8磷酸二氢钾溶液（0.10mol/L）：准确称取13.6g磷酸二氢钾（5.2.4），溶于约950mL水中，用水定容至1000mL。

5.2.9磷酸二氢钾浸提溶液（0.10mol/L）：准确称取13.6g磷酸二氢钾（5.2.4），溶于约950mL水中，根据土壤的酸碱度（按照NY/T1377的方法测定），用盐酸溶液（5.2.6）或氢氧化钾溶液（5.2.7）调节至附录A中相应的pH，用水定容至1000mL。

5.2.10氩气（Ar）：纯度≥99.99%。

5.3标准品

5.3.1硒（Se）标准贮备液（1000mg/L）：采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备

液。

5.3.2内标使用液：采用经国家认证并授予标准物质证书的锗（Ge）、铟（In）、铑（Rh）单元素标准贮备液（1000mg/L）或多元素标准贮备液（100mg/L）。吸取适量上述内标单元素或多元素标准贮备液，用硝酸溶液（5.2.5）逐级稀释成10.0μg/L锗（Ge）、铟（In）、铑（Rh）的混合内标使用液。

5.3.3质谱调谐液：采用经国家认证并授予标准物质证书的钡（Ba）、铋（Bi）、铈（Ce）、钴（Co）、铟（In）、锂（Li）、铀（U）调谐液（1.0μg/L）。

注：混合内标使用液及质谱调谐液浓度可依据不同仪器自行调整到合适范围。

5.4标准溶液配制

分别吸取1.00mL硒（Se）元素标准贮备液（5.3.1），用磷酸二氢钾溶液（5.2.8）定容至100mL容量瓶，得到10.0mg/L硒（Se）标准中间液1，再吸取1.00mL标准中间液1，用磷酸二氢钾溶液（5.2.8）定容至100mL容量瓶，得到0.100mg/L硒（Se）标准中间液2，最后分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL标准中间液2，用磷酸二氢钾溶液（5.2.8）定容至100mL容量瓶，得到硒（Se）标准系列工作液，质量浓度分别为0、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L。

注：依据样品溶液中硒元素质量浓度水平，可适当调整标准系列中硒元素质量浓度范围。

6仪器与设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

6.2超声波清洗器，功率80W，频率40kHz。

6.3恒温混匀仪，转速不低于1500r/min。

6.4离心