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食品中禁用水溶性合成色素的测定

1范围

本标准规定了食品中32种禁用水溶性合成色素（见附录A）的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于饮料、糖果、调味酱、豆制品、熟肉等食品中32种禁用水溶性合成色素的测定。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

试样经甲醇或5%氨水-甲醇溶液提取，提取液经氮吹置换溶剂后，经C18萃取小管净化，利用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明，本实验使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水或GB/T33087中规定的高纯水。

5.1甲醇（CH4O）：色谱纯。

5.2乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

5.3十八烷基硅烷键合硅胶（C18材料）：粒径40~60μm。

5.4氨水（NH3·H2O）：含量20%~25%

5.55%氨水-甲醇溶液：移取5.00ml氨水于100ml容量瓶中，甲醇定容。

5.610%甲醇水溶液：移取10ml甲醇于100ml容量瓶中，水定容。

5.7标准品：色素标准品见附录B，纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.8标准溶液配制

5.8.1标准储备溶液（1000mg/L）：分别准确称取经折算相当于50mg（精确到0.1mg）的色素标准品，置50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。

5.8.2混合标准储备液A组（10mg/L）：根据附录A化合物的浓度分组，准确移取1.00mL的A组色素单标储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。

5.8.3混合标准储备液B组（100mg/L）：根据附录A化合物的浓度分组，准确移取1.00mL的A组色素单标储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。

5.8.4混合标准中间液A组（1mg/L）：准确移取1.00mL混合标准储备液A组于10mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。

5.8.5混合标准中间液B组（10mg/L）：准确移取1.00mL混合标准储备液B组于10mL容量瓶中，用

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甲醇定容到刻度。

5.8.6混合标准工作溶液：根据需要，用10%甲醇水溶液将混合标准中间液稀释成所需的标准工作溶

液。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾电离源（ESI）。

6.2分析天平：感量为0.1mg、0.01mg。

6.3离心机：转速不低于8000r/min。

6.4超声波清洗器。

6.5氮吹仪。

7分析步骤

7.1试样制备

碳酸类饮料加热或超声去除二氧化碳。豆制品、熟肉类食物等粉碎机搅碎混匀。

7.2试样提取

7.2.1固体、半固体试样

糖果：称取2.00g（准确至0.01g）于小烧杯中，加入5ml甲醇，微热溶解后，溶液转移至10ml比色管，用甲醇多次洗涤烧杯，洗液合并至比色管，然后定容至刻度。准确移取2.00mL至含有50mgC18材料的净化管中，涡旋1min，在8000r/min下离心5min。取1mL上清液用水稀释至10mL，过0.22μmPTFE滤膜，待测。

其他：称取2.00g（准确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL5%氨水-甲醇溶液，超声5min，在8000r/min下离心5min，重复提取一遍，合并上清液。准确移取2.00mL上清液于氮吹仪上氮吹至干，用2.00mL甲醇复溶，转移至含有50mgC18材料的净化管中，涡旋1min，在8000r/min下离心5min。取1mL上清液用水稀释至10mL，过0.22μmPTFE滤膜，待测。

7.2.2液体试样

称取液体样品1.00g（准确至0.01g）于10mL比色管，用甲醇定容至刻度。准确移取2.00mL至含有50mgC18材料的净化管中，涡旋1min，在8000r/min下离心5min。取1mL上清液用水稀释至10mL，过0.22μmPTFE滤膜，待测。

每个样品做2个平行测试，同时做空白测试。

7.3仪器参考条件

7.3.1液相色谱参考条件

a)色谱柱：C18柱，100mm×2.1mm，1.8μm，或同等性能的色谱柱；

b)流动相：A