红外分光光度法.ppt

13.某无色液体，分子式C8H10，计算其不饱和度，并结合IR图推断其结构。（首都师范大学2000年）14.画出CO2分子可能的振动方式，并指出其中的非红外活性振动。第96页,共98页，星期六，2024年，5月15.CO的红外光谱在2170cm-1处有一振动吸收峰，试计算:(1)CO键的力常数；(2)14CO的对应吸收峰发生在什么波数处？（原子量C-12,O=16）（郑州大学2002年）16.（3分）计算CO2的振动自由度数？画出CO2不同振动形式的示意图，并指出那些振动为红外活性振动？（首都师范大学2000年）第97页,共98页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第98页,共98页，星期六，2024年，5月3.单色器单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光,再射到检测器上加以检测。由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加波数范围。狭缝宽度应可调。狭缝越窄,分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出减少,这在红外光谱分析中尤为突出。为减少长波部分能量损失,改善检测器响应,通常采取程序增减狭缝宽度的办法,即随辐射能量降低,狭缝宽度自动增加,保持到达检测器的辐射能量的恒定。第64页,共98页，星期六，2024年，5月以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：1）需采用狭缝,光能量受到限制；2）扫描速度慢,不适于动态分析及和其它仪器联用；3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。第65页,共98页，星期六，2024年，5月4.检测器及记录仪检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。常用的红外检测器有三种：真空热电偶、高莱池和电阻测辐射电计。红外光能量低,因此常用热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞检测器等。第66页,共98页，星期六，2024年，5月表4.10几种红外检测器第67页,共98页，星期六，2024年，5月三、色散型红外分光光度计从光源发出的红外辐射分成两束,一束通过试样池作为作为测量光束，另一束通过参比池作为参比光束,经扇面切光器将测量光束和参比光束交替地投射到色散元件上,色散后进入检测器。图4.22色散型双光束红外吸收光谱仪原理示意图第68页,共98页，星期六，2024年，5月四、傅立叶红外光谱仪它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。红外光源摆动的凹面镜摆动的凹面镜迈克尔逊干涉仪检测器样品池参比池同步摆动干涉图谱计算机解析红外谱图还原M1BSIIIM2D图4.23傅立叶红外光谱仪原理示意图第69页,共98页，星期六，2024年，5月傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉的方法,并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器。它由光源（硅碳棒、高压汞灯）、迈克耳逊（Miche1son）干涉仪、试样插入装置、检测器、电子计算机和记录仪等部分组成。1．工作原理仪器中迈克耳逊干涉仪的作用是将光源发出的光分为两束后,再以不同的光程差重新组合,发生干涉现象。当两束光的光程差为?/2的偶数倍时,则落在检测器上的相干光相互叠加,产生明线,其相干光强度有极大值；相反,当两光束的光程差为?/2的奇数倍时,则落在检测器上的相干光将互相抵消,产生暗线,相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合,故得到的是具有中心极大,并向两边迅速衰减的对称干涉图。第70页,共98页，星期六，2024年，5月图4.24用迈克尔逊干涉仪获得的多光干涉图I（s）—干涉强度；S—光程差试样对某些频率的红外辐射产生吸收，干涉图就会发生变化，经计算机处理，得到红外光谱图。第71页,共98页，星期六，2024年，5月单色光单色光二色光单色光图4.25单、双及多色光的干涉示意图第72页,共98页，星期六，2024年，5月2．傅立叶变换红外光谱仪的特点（1）扫描速度极快（2）具有很高的分辨率（3）灵敏度高（4）其它优点如光谱范围宽从10000～10cm-1；测定精度高,重复性可达0.1%,杂散光干扰小；样品不受日红外聚焦而产生的热效应的影响；特别适合与气相色谱联机或研究化学反应机理等。第73页,共98页，星期六，2024年，5月一、对试样的要求1）试样应为“纯物质”（98%）,通常在分析前,样品需要纯化；对于GC-FTIR则无此要求。2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；3）试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围。二、制样方法(液体或溶液试样)1）沸点低易挥发的样品