DB34T 1533-2011 氧化型染发剂中苯二胺的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准

DB34/T1533—2011

氧化型染发剂中苯二胺的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofphenylenediaminesinoxidationhairdyesGasChromatography-MassSpectrometrymethod

2011-11-15发布2011-12-15实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T1533—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。

本标准主要起草人：邵栋梁、张居舟、姚帮本、凌燕、满靖、程浩、张家磊、赵维克、朱静。

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DB34/T1533—2011

氧化型染发剂中苯二胺的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了氧化型染发剂中邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺含量的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法。

本标准适用于氧化型染发剂中邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。

本标准中邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的方法检出限均为20mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺经乙酸乙酯提取，离心除去不溶杂质，然后采用选择离子模式对邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。

4.1乙酸乙酯。

4.2氯化钠。

4.3亚硫酸钠。

4.4亚硫酸钠溶液1%:取亚硫酸钠1.0g,加水稀释到100mL。

4.50.45μm有机系滤膜。

4.6邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺标准品(纯度≥99%)。

4.7标准储备液：分别称取邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺标准品(精确至0.1mg),用乙酸乙酯配制成1000mg/L的储备液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期2个月。

4.8标准工作液：分别将邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的标准储备液用乙酸乙酯稀释至浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0mg/L的混合工作液待用，标准工作液应现配现用。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源(EI)。

5.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。

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DB34/T1533—2011

5.3涡旋混合器。

5.4离心机，转速不低于3000r/min。

5.5具塞比色管等。

6测定步骤

6.1提取

称取混合均匀的样品约0.10g于10mL的离心管中，加入2mL1%亚硫酸钠溶液，0.1克氯化钠和5mL乙酸乙酯，涡旋混匀后放入超声水浴中超声10min,然后再在3000r/min条件下离心5min,静置后取上层有机相于10mL的比色管中，再在离心管中加入5mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并有机相，并用乙酸乙酯定容至10mL,经0.45μm有机系滤膜净化后供GC-MS分析。

6.2标准工作曲线

取浓度分别为0.2、0.5、1、5、10mg/L的混合标准工作溶液进行GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。

6.3空白试验

取不含邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的空白试样，均按上述测定步骤进行。

6.4测定

6.4.1参考分析条件

a)色谱柱：50%-二苯基-50%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或柱效相当的色谱柱；

b)色谱柱升温程序：70℃保持1min,然后以20℃/min升温至280℃,保持6min;

c)载气：氦气(纯度≥99.999%),恒流模式，流速为1.0mL/min;

d)进样口温度：280℃;