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重结晶及过滤
重结晶及过滤
整理课件
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一、实验目的
一、实验目的
•1、学习重结晶的根本原理。
•2、掌握重结晶的根本操作。
•3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
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二、根本原理
二、根本原理
•固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高
而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱
和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出
晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解
度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让
杂质全部或大局部留在溶液中，从而到达提纯的
目的。
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•主要步骤：
•(1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中
配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；
•〔2〕如溶液含有有色杂质，可加活性炭
煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除
去有色杂质及活性炭；〔3〕将滤液冷却，
使结晶析出；
•〔4〕将结晶从母液中过滤别离出来；
•〔5〕洗涤，枯燥；
•〔6〕测定熔点；
•〔7〕回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中
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•注意，杂质含量过多对重结晶极为不
利，影响结晶速率，有时甚至阻碍结
晶的生成。重结晶一般只适用于杂质
含量约在百分之几的固体有机物，所
以在结晶之前根据不同情况，分别采
用其他方法进行初步提纯，如水蒸气
蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进
行重结晶处理。
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三、操作方法
三、操作方法
•1．选择溶剂在进行重结晶时，选择适宜的溶剂
是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性
往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不
溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等
极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等
中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律，
但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶
剂应注意以下条件：
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•〔1〕不与被提纯化合物起化学反响。
•〔2〕在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶
解度应有显著差异。冷溶剂对被提纯化合物溶解
度越小，回收率越高。
•〔3〕溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把
杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于
热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。
•〔4〕能生成较好的结晶。
•〔5〕溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶
别离。
•〔6〕价廉易得，无毒或毒性很小。
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•选择溶剂的试验方法：
•〔1〕单一溶剂的选择
•取0.1g样品置于干净的小试管中，用
滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当
参加溶剂的量达1mL时，可在水浴上加热，
观察溶解情况，假设该物质〔0.1g〕在
1mL冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，
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