城市污水 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准

城市污水总呻的测定

CJ/T731999

二Z基二硫代氨基甲酸银分光光度法

MunicipalsewageDeterminationoftotalarsenic

Silverdiethyldithiocarbamatespectrophotometricmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定城市污水中的总碑B

本标准适用于排人城市下水道污水利污水处理厂将水中总畔的测定。

1.1测定范围

本方法测定碑的浓度范围为0.035～0.85mg/L。

1.2干扰

硫化物有干扰，测定前可用醋酸铅吸收去除，锦、销影响测定，加入腆化愣和氯化亚锡可以消除微量

镑的干扰。

尽管铭、锺、钢、隶、钥、销和银会干扰碑化氢的发生，但这些金属在水中的正常浓度不会造成明显干

扰。

2方法原理

样品经硝酸、硫酸消解后，消解液中的五价碑在腆化饵和氯化亚锡作用下还原成三价碑。三价碑被

伴和酸作用生成的新生态氢进一步反应生成神化氢。耐化氮和银盐反应生成一种可在530nm处进行

分光光度法测定的红色胶体银。

3试剂和材料

均使用分析纯试剂和蒸馆水。

3·150%(V/V）硫酸溶液

将硫酸（H,SO,,p=l.84g/mL）缓缓加入同体积水中，混匀。

3.2硝酸（HNO,,p=1.40g/mL）。

3.3醋酸铅棉花

称取10g醋酸铅［pb(CH,C00)2•3H20］溶于100mL水中，浸入10g脱脂棉花，半小时后取出，

自然晾干。

3.4腆化饵溶液

称取15g腆化饵，溶于100mL水中，贮于棕色瓶内。

3.5氯化亚锡溶液

称取8g无碑氯化亚锡（SnCl2•2H20）溶于20mL浓盐酸（HCI,p=1.19g/mL），于通风橱内加热

溶解。用时现配。

3.6二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙醇胶三氯甲烧溶液

中华人民共和国建设部199906-04批准1999-0604实施

20~

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称取1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银CC,H10NS,Ag），溶于100mL三氯甲烧CCHCl3），再加lOmL

三乙醇胶〔CHOCH,CH,),N］，最后再用三氯甲烧稀释至500mL，使其尽量溶解，静止24h，过滤到棕色

瓶内，贮于冰箱中。

3.7元碑钵粒，20目左右。

3-8碑标准溶液

称取110℃烘干的三氧化二碑CAs,0,)0.660o士0.0007g溶于10mL20%(m/V）氢氧化销溶液，

转移到500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1mL含1.00mg碑。使用时将1000mg/L洛液逐

级稀释成lmg/L的碑标准溶液。葡及其化合物很霉，螺作申应特别，j、心，实瞌要在通凤橱肉或通凤良

好地方进行，要避免吸入，入口和接触皮肤。

4仪锚

4.1碎化氢发生装置（详见图1）。

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5mL刻度

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