DB34T 1333-2018 水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准

DB34/T1333—2018代替DB34/T1333-2011

水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法

DeterminationofBenzeneanditsanalogiesinWaterbasedCoatingsbyHighperformanceLiquidChromatography

2018-10-20发布2018-11-20实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T1333—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替DB34/T1333-2011《苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法》。本标准与DB34/T1333-2011相比，主要的技术变化如下：

——标准名称修改为水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法；——标准适用范围增加了乙苯（见1）；

——标准依次明确了二甲苯异构体的出峰顺序（见附录A）；——标准修改了试样的前处理方式（见6.3）；

——标准将紫外检测器修改为二极管阵列检测器（见5.1）。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。

本标准由安徽省产品质量监督检验研究院归口。

本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、安徽颍美彩印包装有限公司、中国石化销售有限公司安徽合肥石油分公司、马鞍山市食品药品检验中心。

本标准主要起草人：童宁、李云、姚帮本、洪长亮、包磊、赵嵩、陈碧云、毛忠、祝红蕾、丁燕、陈赵然、钟银飞、潘剑婷、关键、刘全新。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——DB34/T1333-2011。

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DB34/T1333—2018

水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法

1范围

本标准规定了用高效液相色谱法测定水性涂料产品中苯系物的方法。

本标准适用于以高效液相色谱对水性涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

试样中苯、甲苯、乙苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇、水为流动相，使用C30烷基硅烷为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，对试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定量。

4试剂和溶液

4.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，纯度均≥99.5％。4.2甲醇（色谱纯）。

4.3一级水。实验室用水应符合GB/T6682的规定。

5仪器

5.1高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。

5.2色谱柱：C30柱，柱长250mm，内径3.0mm，粒径3μm，或等效色谱柱色谱柱。5.3超声波清洗器。

5.4电子天平（精度0.1mg）。

5.5微孔过滤器：滤膜孔径为0.45μm。5.6微量注射器。

6分析步骤

6.1高效液相色谱操作条件6.1.1柱温：常温；

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DB34/T1333—2018

6.1.2检测波长：254nm；

6.1.3进样量：2μL；

6.1.4梯度洗脱表见表1。

表1梯度洗脱表

时间min

流速mL/min

甲醇%

水%

0

0.6

60

40

7

0.6

65

35

8

0.6

70

30

12

0.6

70

30

13

0.6

60

40

15

0.6

60

40

6.2标准溶液配制

称取色谱纯苯、甲苯、乙苯和二甲苯各0.05g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，此溶液质量浓度（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）为0.5mg/mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。

6.3试样溶液的配制

称取1g（精确至0.0001g）经搅拌均匀的试样，置于10mL容量瓶中，用甲醇充分溶解并稀释至刻度，超声振荡20min，取出，来回摇匀10次，冷却至室温，经0.45um滤膜过滤，备用。

6.4标准曲线的制备

分别吸取苯、甲苯、乙苯和二甲苯标准溶液0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成分别含苯、甲苯、乙苯和二甲苯0.50μg/mL