DB34T 1366-2011 配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定-高效液相色谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T1366—2011

配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定—高效液相色谱法

DeterminationofFurazolidone,FuraltaandFuracilinumresiduesinformulafeedbyhighperformanceliquidchromatography

2011-03-16发布2011-04-16实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T1366—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省畜牧兽医局提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。

本标准主要起草人：陈文帮、丁作坤、陶小平、吴昊、许世富、汤春莲、李珲。

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DB34/T1366—2011

配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定—高效液相色谱法

1范围

本标准规定了配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林检验的制样和高效液相色谱法（HPLC）测定方法。

本标准适用于配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的定量检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样

3试样制备

按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约200g，粉碎过0.45mm孔径的分析筛，混匀，装入磨口瓶中备用。

4原理

试样中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林经甲酸和丙酮提取后，用混合阳离子固相萃取柱净化，蒸干后用流动相溶解，HPLC法于365nm进行测定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。5.2呋喃唑酮标准品：纯度≥99.0％。

5.3呋喃它酮标准品：纯度≥99.0％。5.4呋喃西林标准品：纯度≥99.0％。

5.5甲醇，色谱纯。5.6乙腈，色谱纯。

5.7丙酮。5.8乙酸。

5.90.2％甲酸水溶液：取甲酸0.2mL，加水稀释至100mL，即得。

5.100.1mol/L盐酸溶液：取盐酸0.9mL，加水稀释至100mL，即得。5.1120％的甲醇水溶液：取甲醇20mL，加水稀释至100mL，即得。

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5.125％的氨水甲醇溶液：取氨水5mL，加水稀释至100mL，即得。

5.13提取液：取甲酸、丙酮等体积混合，即得。

5.14固相萃取柱（SPE）：混合阳离子柱，60mg/3mL。

5.15呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林标准储备液（呋喃唑酮、呋喃西林0.5mg/mL,呋喃它酮1.0mg/mL）：准确称取呋喃唑酮、呋喃西林对照品50mg，呋喃它酮对照品100mg，用甲醇溶解并稀释至100mL，混匀，置-18℃避光保存，存放时间不超过3个月。

5.16呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林标准工作液：准确移取呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮标准标准储备液（5.14），流动相配制标准系列溶液，呋喃唑酮、呋喃西林标准工作液为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg／mL，呋喃它酮标准工作液为2.0、4.0、10.0、20.0、40.0μg／mL。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪，配置二极管阵列检测器或紫外检测器。

6.2离心机：8000r/min。6.3振荡器。

6.4涡旋混合器。

6.5分析天平：感量0.0001g，0.001g。6.6氮吹仪。

6.7离心管：50mL，10mL。6.8固相萃取装备。

7测定步骤

7.1样品处理

准确称取（2±0.05g）粉碎后的饲料样品于50mL离心管中，加入5mL乙腈和提取液（5.9）15mL，涡旋2min，振荡10min，8000rpm离心5min，取上清液1mL，50℃水浴氮气吹干，加入0.2％甲酸水溶液（5.8）1mL，混匀，备用。

7.2试样净化

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