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XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T
项目名称：
1121.17-2006
负责人：
审核人：
日期：
报告编号：第1页共3页
土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T1121.17-2006
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
方法依据：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T
1121.17-2006。
本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子的测定。
2、方法原理
在pH6.5-10.0的溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定
氯离子。在等当点前，银离子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，而
在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银沉淀，指示达到
终点。由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。
3、主要仪器、设备及试剂
3.1试剂
3.1.10.02mol/L硝酸银标准溶液
准确称取3.398g硝酸银(经105℃烘0.5h)溶于水，转入1L容量瓶定容，
贮于棕色瓶中。必要时可用氯化钠标准溶液标定。
3.1.25%(m/v)铬酸钾指示剂
称取5.0g铬酸钾，溶于约40mL水中，滴加1mol/L硝酸银溶液至刚有
砖红色沉淀生成为止，放置过夜后，过滤，滤液稀释至100mL。
3.2仪器
3.2.1分析天平，精度0.01g。
3.2.2振荡机。
报告编号：第2页共3页
3.2.3滴定管：（分刻度0.1mL）25mL。
4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照
GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。
4.2测定
1）称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g（精确到0.01g），放入500
mL大口塑料瓶中，加入
250mL无二氧化碳蒸馏水。
2）将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。
3）振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮
的滤液，加塞备用。
4）吸取待测滤液25.00mL放入150mL三角瓶中，滴加5%铬酸钾指
示剂8滴，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经
摇动不再消失为止。记录消耗硝酸银标准溶液的体积。取25.00mL蒸馏水，
同上法作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积。
5、方法能力验证
5.1方法精密度
对三种不同含量的实际样品进行精密度测定，测定结果如下：
表4-2方法精密度测试结果
平行样品编号样品1样品2样品3
第1次
测定结果
第2次
(mmol/kg)
第3次
报告编号：第3页共3页
第4次
第5次
第6次
平均值x（mmol/kg）
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