DB34T 3053-2017 白酒中非挥发性有机酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T3053—2017

白酒中非挥发性有机酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofnon-volatileorganicacidsinBaijiu—highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2017-12-30发布2018-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T3053—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽白酒标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司、安徽文王酿酒股份有限公司。

本标准主要起草人：周庆伍、李安军、刘国英、马雷、沈小梅、王银辉、刘露、汤有宏、胡心行、丁峰、崔磊、杨恩贺。

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DB34/T3053—2017

白酒中非挥发性有机酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了高效液相色谱-串联质谱法测定白酒样品中非挥发性有机酸含量的分析方法。

本标准适用于白酒中酒石酸、苹果酸、没食子酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

去除待测白酒中的易挥发物质，经高效液相色谱分离，选择质谱检测器进行定性、定量。采用外标法定量检测非挥发性有机酸的含量。

4标准物质与试剂

除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682的实验室用一级水。4.1乙腈

配制色谱流动相使用。

4.27种非挥发性有机酸物质标准品

酒石酸、苹果酸、没食子酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸，化合物信息见附录A，纯度均大于99.5％。

4.3甲酸

配制色谱流动相使用。

4.40.1％甲酸溶液

准确吸取1.00mL甲酸，用适量的水稀释，转移至1000mL容量瓶中，用水定容，经0.22μm水相滤膜抽滤待用。

4.50.1％甲酸-乙腈溶液

准确吸取250μL甲酸加入至250mL容量瓶中，使用乙腈定容，经0.22μm有机相滤膜抽滤待用。

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4.6有机酸混合标准储备液（1mg/mL）

分别称取上述有机酸标准品100mg（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用水定容，即作为混标储备液；然后将其放置于4℃冰箱中保存，有效期3个月。

4.7有机酸混合标准使用液

用水将4.6有机酸混合标准储备液稀释成20μg/mL，40μg/mL，80μg/mL，160μg/mL，200μg/mL系列浓度的标准工作溶液。

5仪器与设备

5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配置ESI源。5.2电子分析天平：感量0.1mg。

5.3氮吹仪。

5.4真空抽滤装置。

5.5微孔滤膜：0.22μm（水相、有机相）。

6分析步骤

6.1液相色谱参考条件

——色谱柱：C18色谱柱（2.1x50mm，1.8μm）或具备同效其它色谱柱；——色谱柱温为：45℃;

——流动相：A相为（4.5）；B相为（4.4）；——流速为：0.25mL/min；

——洗脱方式：梯度洗脱；——进样体积：2μL；

——运行时间：5min；

——高效液相色谱梯度洗脱条件（见表1）。

表1高效液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流动相体积分数/%

梯度曲线

A

B

0.0

0

100

6

0.5

20

80

6

1.0

10

90

6

2.0

30

70

6

2.5

30

70

6

3.0

0

100

6

3.5

0

100

6

5.0

0

100

6

3

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6.2质谱仪MS/MS的参考条件

——离子化模式为：电喷雾离子源ESI(-)；

——脱溶剂气温度为：500℃;

——脱溶剂气流量为：1000L/h；

——锥孔气流量为：50L/h；——毛细管电压为：3.0kV；

——采集模式：多反应监测（MRM）模式。

6.3标准曲线的制作

在液相色谱条件6.