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专题10化学实验综合

1.(2021·全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中,剧烈搅拌下,分批缓慢加入粉末,塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题:

(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是_______、_______,仪器b的进水口是_______(填字母)。

(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴,原因是_______。

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是_______。

(4)步骤Ⅲ中,的作用是_______(以离子方程式表示)。

(5)步骤Ⅳ中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。

(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净,其理由是_______。

【答案】

滴液漏斗三颈烧瓶d反应放热,防止反应过快反应温度接近水的沸点,油浴更易控温取少量洗出液,滴加,没有白色沉淀生成与电离平衡,洗出液接近中性时,可认为洗净

【解析】

(1)由图中仪器构造可知,a的仪器名称为滴液漏斗,c的仪器名称为三颈烧瓶;仪器b为球形冷凝管,起冷凝回流作用,为了是冷凝效果更好,冷却水要从d口进,e口出,故答案为:分液漏斗;三颈烧瓶;d;

(2)反应为放热反应,为控制反应速率,避免反应过于剧烈,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,故答案为:反应放热,防止反应过快;

(3)油浴和水浴相比,由于油的比热容较水小,油浴控制温度更加灵敏和精确,该实验反应温度接近水的沸点,故不采用热水浴,而采用油浴,故答案为:反应温度接近水的沸点,油浴更易控温;

(4)由滴加H2O2后发生的现象可知,加入的目的是除去过量的KMnO4,则反应的离子方程式为:2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O,故答案为:2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O;

(5)该实验中为判断洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在S来判断,检测方法是:取最后一次洗涤液,滴加BaCl2溶液,若没有沉淀说明洗涤完成,故答案为:取少量洗出液,滴加BaCl2,没有白色沉淀生成;

(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀,步骤V洗涤过量的盐酸,与电离平衡,洗出液接近中性时,可认为洗净,故答案为:与电离平衡,洗出液接近中性时,可认为洗净。

2.(2020·全国Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力,利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题:

(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L?1FeSO4溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择,写出名称)。

(2)电池装置中,盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应,并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据,盐桥中应选择____________作为电解质。

阳离子

u∞×108/(m2·s?1·V?1)

阴离子

u∞×108/(m2·s?1·V?1)

Li+

4.07

4.61

Na+

5.19

7.40

Ca2+

6.59

Cl?

7.91

K+

7.62

8.27

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知,盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。

(4)电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨电极上未见Fe析出。可知,石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。

(5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为___________,铁电极的电极反应式为___________________。因此,验证了Fe2+氧化性小于________,还原性小于___________。

(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________。

【答案】

(1)加快酸浸和氧化反应速率(促进氧化完全)

(2)Fe2+VO++MnO2+2H+=+Mn2++H2O

(3)Mn2+Al3+和Fe3+

(4)Fe(OH)3

(5)NaAl(OH)4+HCl=Al(OH)3↓+NaCl+H2O

(6)利用同离子效应

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