2023高考化学二轮复习-第24讲-无机化学实验综合题的解法策略题组训练.docxVIP

山西省临汾市第一实验中学张安荣

1．(2019·课标全国Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

(2)步骤②需要加热的目的是_____________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是__________________________________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是____________________________________。

分批加入H2O2，同时为了_______，溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有___________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。

【答案】(1)碱煮水洗(2)加快反应速率热水浴C(3)将Fe2＋全氧化为Fe3＋；不引入杂质，防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O

【解析】失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知eq\f(1.5×18,266＋18x)＝eq\f(5.6,100)，解得x＝12。

2．(2020山东省等级考试T18)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2eq\o(=====,\s\up7(高温))TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是____________________，其目的是_________________________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为________________________；

一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为___________________。

(2)试剂A为____________，装置单元X的作用是____________________________；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是____________________________。

(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是____________________________。

(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为____________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是____________(填仪器名称)。

【答案】：(1)通入一段时间CO2排净装置内空气K1打开，K2、K3关闭K1关闭，K2、K3打开

(2)浓硫酸吸收水蒸气，防止水解提高产率

(3)排出装置内的Br2

(4)冷凝管温度计

3.下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是()

A.a-b-c-d-e-f-g-hB.a-e-d-c-b-h-i-gC.a-d-e-c-b-h-i-gD.a-c-b-d-e-h-i-f

【答案】B

4.(2021·全国乙理综,27,14分)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):

Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题:

(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字母)。?

(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是?。?

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是