《血清中米酵菌酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》编制说明.docx

《血清中米酵菌酸的测定超高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》

编制说明

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目录

目录 2

1项目背景 4

1.1本标准制定的目的与意义 4

1.2检测方法研究 4

1.3现行的米酵菌酸检测标准方法 5

2标准起草工作简况 5

2.1任务来源 5

2.2主要工作过程 5

2.3主要参加单位和工作组成员 6

3标准编制原则和确定标准主要内容的论据 7

3.1标准的编制原则 7

3.2确定标准主要内容的论据 7

4方法研究报告 8

4.1方法研究目标 8

4.2方法原理 8

4.3试剂与材料 8

4.4试样的采集、保存和运输 10

4.5分析步骤 10

4.6结果计算和表述 12

4.7方法的灵敏度、精密度和准确度 13

5方法验证 14

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5.1方法验证方案 14

5.1.1方法验证单位 14

5.1.2测试要求 14

5.1.3试样的制备及分析 15

5.2方法验证过程 15

5.3方法验证结果 15

5.3.1线性范围和相关系数 15

5.3.2检出限和定量限 16

5.3.3准确度和精密度 16

5.3.4实际样品测定结果 17

6与现行法律、法规、政策及相关标准协调性 18

7重大意见分歧的处理依据和结果 18

8预期的社会经济效益及贯彻实施标准的要求、措施等建议 18

8.1预期的社会经济效益 18

8.2贯彻实施标准的要求和措施建议 18

9附件材料（方法验证报告） 18

10其他应当说明的事项 19

附录A 20

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1项目背景

1.1本标准制定的目的与意义

米酵菌酸（BongkrekicAcid，BA）是一种对人和动物均有强烈毒性作用的细菌毒素，是带有特殊分支结构的高度不饱和三羧基脂肪酸，CAS号：11076-19-0，分子式：C28H38O7，分子量：486.61，易溶于氯仿、甲醇、乙醚、石油醚等有机溶剂及碱性水溶液中。其中毒症状不典型、误诊率高，无特效疗法、中毒死亡率高，由此引发的食物中毒事件在我国仍时有发生，给人民群众的生命财产造成巨大损失，在社会上产生很大不良影响。编制使用超高效液相色谱串联质谱法测定血清中米酵菌酸的团体标准对中毒事件的鉴定、中毒病人的及时诊断与救治都具有重要意义。

1.2检测方法研究

目前，米酵菌酸的检测研究主要聚焦在食品中，较为主流的提取净化和浓缩前处理方法有液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS法等，检测方法主要有薄层色谱法、紫外分光光度法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法、超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法等。血液和尿液等生物材料中米酵菌酸的检测，在前处理过程中，尿液经离心后取上清液或正己烷萃取后可直接进样检测，而血液需先进行蛋白变性沉降去除，后续检测与食品基质中检测无异，方法灵敏度均较高，适用于中毒事件患者的相应检测。然而，我们在实际

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工作中，病例的尿液中少有检出米酵菌酸。也有研究发现，米酵菌酸中毒病人尿中米酵菌酸浓度仅为血中米酵菌酸浓度的1.56%，提示米酵菌酸极少通过尿液以原型排泄，应急检测中尿液不是理想的样本。

1.3现行的米酵菌酸检测标准方法

1）国家标准《GB5009.189-2016食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定》，适用于银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定。

2）团体标准《T/SATA042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定液相色谱-串联质谱法》，适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。

经查询ISO、IEC、DIN、AFNOR、AENOR、GOSTR、ANSI等多个国内外标准组织、机构，暂未发现血液、尿液等生物样本中，检测米酵菌酸的相关标准。

2标准起草工作简况

2.1任务来源

本项目由广东省分析测试协会立项，项目名称：《血清中米酵菌酸的测定超高效液相色谱串联质谱法》（立项编号：GAIA/J。

2.2主要工作过程

标准编制项目于2023年12月获得立项，2023年12月开始征集遴选参编单位，2024年2月成立标准起草工作组。3月工作组对当前米酵

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菌酸的研究现状进行全面调研，同时广泛搜集和检索了国内外相关资料，并进行了大量的研究分析、资料查证工作。5月由广州市疾病预防控制中心对标准的测试方法进行方法学研究，优化实验条件，最终确定