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羟丙基-b-环糊精元包合作用研究报告准备
各位老师各位同学大家好!
我今天报告的题目是:羟丙基-β-环糊精元包合作用研究
我叫XXX,我的指导老师是XXX教授。
下面来看我的报告内容。
1.我的报告内容主要分为三个部分:研究背景,实验部分和全文
总结。
2.首先来看论文的研究背景自1891年Villiers最早从芽孢杆菌属
淀粉杆菌中发现环糊精
以来,环糊精的发展细致划分的话,主要经历了四个发展阶段即:
1981年开始的发现阶段,20世纪中期的性质研究阶段,到20世纪70
年代初环糊精发展的鼎盛时期,和这个时期有着交叉点的环糊精的应
用研究阶段。通过这么一段时期的研究,人类对环糊精的知识也日趋
丰富。
3.环糊精是环状低聚糖的总称,是由6,7,8或更多个D-吡喃葡萄糖
单元通过α-1,4糖苷
键连接而成的,分别称为α-CD,β-CD,γ-CD等。CD分子中的
D-吡喃葡萄糖基都处于椅式构象,各糖基不能围绕糖苷键自由旋转,
因此,CD分子的结构颇似锥形圆筒,所有的6-位伯羟基在“筒”的小
口端,所有的2,3-位仲羟基在“筒”的大口端。
4.随着人们对环糊精知识的深入了解。环糊精已被广泛应用于生
物技术、药物载体、工
业、超分子化学等领域,在几种环糊精中,β–环糊精(βCD)–制备
较易,价格便宜,因而在分析中应用最普通,但由于βCD–溶解度较
小,使其应用范围及分离分析效果受到一定的影响。
5.环糊精分子及其衍生物由于其独特的结构和性质,具有广泛的
应用价值。特别是它对
有机分子凭借尺寸、几何形状和性质等差异进行识别和选择结合
的能力,已成功运用于各种色谱与电泳方法,分离位置异构体、结构
异构体和对映体。同时,我们也知道,许多药物或其前体至少含一个
手性中心,而且常常是一个对映体有生理活性,另一个则相反,万全
没有活性甚至反而有毒。因此,需要继续建立简捷、廉价的对映体分
离方法。基于这样的研究背景,我们做了如下的一些工作。
6.下面来看我论文的实验部分。我的实验部分主要分为两部分,
合成部分以及合成产物
的应用部分。首先来看合成部分。
7.合成的第一部分是不同取代度的羟丙基-β-环糊精的合成。主要
是依据这个反应方程
式,以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH做催化剂,参考文献
提供的方法,通过改变β-环糊精与环氧丙烷的比例以及碱的用量,在
室温条件下合成了水溶性极好的十种羟丙基-β-环糊精。实验过程是这
样的:将适量的β-环糊精在室温55℃,搅拌条件下缓慢加入到氢氧化
钠水溶液中,加入的速度已不产生聚合物为宜。加毕待烧瓶降温,又
改为冰水浴条件,待内外温度恒定后,缓慢滴加环氧丙烷,加完之后
室温搅拌过夜,得到反应混合物。用盐酸将此混合物调至中性,随后
旋蒸除水,加入无水乙醇搅拌30分钟后,抽滤除盐,再旋蒸除去乙醇,
得到浅黄色糖浆状粘稠液,将粘稠液滴加到适量丙酮中,白色固体析
出,抽滤除去丙酮,与红外箱中烘干得到目标产品。
8.在得到目标产品之后,我们有必要对其进行结构表征,当然,
最主要的是要计算它的
取代度,关于取代度的计算方法,我们通过查阅大量文献后得到
以下几种:质谱法(MS)、核磁共振法(NMR)、化学滴定法、差示扫描
量热法(DSC)、以及中国药典中提到的以测定羟丙氧基含量的方法表示
等等。这些方法各有优缺点,根据我们自己实验的具体条件,我们选
择了核磁共振法来计算目标产品的取代度。这种方法与传统的质谱法
相比,很大程度上避免了后者的大量繁琐的计算过程,同时还可以对
目标产品进行简单的表征。下面我们具体的看一下如何用核磁共振法
计算产品的取代度。
9.这是利用核磁共振谱计算取代度的公式。DS表示取代度,他等
于甲基氢核的积分面
积除以3再比上异头碳氢核的积分面积除以7的比值。下面我们
通过具体的氢谱图来
看。
10.这里是甲基中的氢核的积分面积,而这边则是异头碳氢核的积
分面积,也就是说用这
两部分来计算取代度就可以得到目标产品的取代度。
11.通过表征计算我们在这里列出了十种目标产品的药用量配比以
及取代度的计算结果
12.下来看合成的第二部分,2,6-二-O
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