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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN103664989A
(10)申请公布号CN103664989A
(43)申请公布日2014.03.26
(21)申请号201310663454.2
(22)申请日2013.12.10
(71)申请人河北宇泽化工科技有限公司
地址050035河北省石家庄市长安区东二环
40号(金谈家园)
(72)发明人杨玉淮赵少欣王建秋韩烁
(74)专利代理机构石家庄国为知识产权事务所
13120
代理人陆林生
(51)Int.Cl.
C07D493/22(2006.01)
权利要求书1页说明书5页
权利要求书1页说明书5页
(54)发明名称
一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法
(57)摘要
本发明公开了一种用尼莫克汀发酵液制备莫
西克汀的方法,涉及稠合环系中含有4个或更多
个杂环的化合物的合成技术领域。包括如下步骤:
将尼莫克汀发酵液经固液分离得到菌丝体,加入
乙醇浸泡,得到乙醇浸泡液,浓缩,再加入低极性
有机溶剂萃取,浓缩,加入甲酰胺或甲酰胺与极性
溶剂的混合溶媒萃取,得到萃取液;再加入二氯
甲烷萃取,浓缩后用大孔吸附树脂层析或硅胶柱
层析,得到纯度85%以上的尼莫克汀,之后通过上
保护、氧化、肟化、肟化后结晶、脱保护后用大孔树
脂层析或硅胶柱层析得到纯度93%以上的莫西克
汀。本发明具有所需时间短、操作简单、总收率高
和成本低的优点。
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CN103664989A权利要求书1/1页
1.一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将尼莫克汀发酵液经固液分离后得到菌丝体,加入乙醇浸泡,得到尼莫克汀乙醇浸
泡液,浓缩去除乙醇后得到尼莫克汀乙醇浸泡液的浓缩物;
(2)向上述尼莫克汀乙醇浸泡液的浓缩物中加入低极性有机溶剂萃取,得到尼莫克汀
低极性有机溶剂萃取液,浓缩去除该低极性有机溶剂后得到尼莫克汀低极性有机溶剂萃取
液的浓缩物;
(3)向上述尼莫克汀低极性有机溶剂萃取液的浓缩物中加入甲酰胺或甲酰胺与极性溶
剂的混合溶媒进行萃取,得到尼莫克汀甲酰胺萃取液或尼莫克汀混合溶媒萃取液;
(4)向上述尼莫克汀甲酰胺萃取液中或尼莫克汀混合溶媒萃取液中加入二氯甲烷萃
取,得到尼莫克汀二氯甲烷萃取液,浓缩去除二氯甲烷后得到尼莫克汀二氯甲烷萃取液的
浓缩物;
(5)将上述尼莫克汀二氯甲烷萃取液的浓缩物经大孔吸附树脂层析或硅胶柱层析,得
到纯度85%以上的尼莫克汀;
(6)将上述纯度85%以上的尼莫克汀进行上保护、氧化、肟化反应,得到肟化物,将肟化
物通过结晶的方法提纯后进行脱保护反应,得到莫西克汀,经大孔吸附树脂层析或硅胶柱
层析,得到高纯度的莫西克汀。
2.根据权利要求1所述的一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法,其特征在于所
述步骤(2)中的低极性有机溶剂为正己烷、正戊烷、正庚烷或石油醚。
3.根据权利要求2所述的一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法,其特征在于所
述步骤(2)中的低极性有机溶剂为正己烷。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法,其特征
在于所述步骤(2)中的低极性有机溶剂所用体积的毫升数为尼莫克汀乙醇浸
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