有机混合物的分离课件.ppt

有机混合物的分离恒温室与分离柱温度控制恒定温度法：设定柱温等于或略高于样品的平均沸点，分析时间在2~30min程序升温法:样品组分沸点相差较大时，使柱温以一定的方式上升，得到理想的分离效果返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离检测器检测器要求：响应时间快，灵敏度高，具有较大的线性响应范围，通用性强热导池检测器（TCD）火焰-电离式检测器（FID）电子捕获检测法（ECD）返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离填充柱和毛细管柱填充柱：气固色谱（常用固体吸附剂），气液色谱（常用固定液，担体）毛细管柱：内径0.25~0.5mm,长25~50m新型固定相：高分子多孔微球，球形多孔硅胶，键合固定相返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离气相色谱的基本参数与计算公式保留时间tR与死时间t0组分从进样到出现峰最大值所需时间为保留时间，不被固定相滞留部分从进样到出峰最大值的时间容量因子k’在平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度之比选择性因子α两组分分离程度的量度理论塔板数N组分从进样到出峰，经过无数次分配平衡，每一次平衡完成过程中，组分随流动相移动的距离分离度分离柱对混合组分的分离情况返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离流动相流速对柱效的影响——范帝姆脱方程（VanDeemterequation）H为理论塔板高度，v为流速。Ａ为分子涡流扩散项，第二项为组分分子（纵向）扩散项第三项为传质阻力项。返回有机混合物的分离定性分析利用保留值定性：相对保留值，保留值与碳数变化规律，多柱定性，不同柱温定性应用化学反应定性：制备衍生物，扣除法，官能团特征反应与其他检测仪器联用定性：与质谱，红外光谱，等仪器联用定量分析有机混合物的分离返回有机混合物的分离定量分析峰面积定量：自动积分，面积仪，剪纸称重，峰高×半峰宽峰高定量定量测定：定量进样法，归一化法，内标法，外标法，叠加法，转化定量法返回有机混合物的分离液相色谱法有机混合物的分离高效液相色谱法概述与经典液相色谱法比较与气相色谱法比较高效液相色谱的特点：分离效率高选择性高检测灵敏度高分析速度快高效液相色谱的分类高效液相色谱的应用范围和局限性高效液相色谱仪基本装置和组成高效液相色谱的应用返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离高效液相色谱的分类按溶质在两相分离过程的物理化学原理吸附色谱分配色谱离子色谱体积排阻色谱（凝胶色谱）亲和色谱按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类洗脱法前沿法置换法返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离亲和色谱返回有机混合物的分离高效液相色谱的应用范围和局限性应用范围高沸点不易挥发，受热不稳定易分解，分子量大，不同极性的有机物，生物活性物质及天然产物，化工产品及环境污染物等等。方法局限性：使用多种溶剂，成本高，且易产生污染，梯度洗脱比气相色谱的程序升温复杂缺少通用的检测器分析具有多种沸程的石油产品，不能替代气相色谱法也不能代替中、低压液相色谱法，尤其对受压易分解的生物活性样品有机混合物的分离高效液相色谱仪基本装置和组成贮液罐及流动相：贮液罐应耐腐蚀，使用过程中应密闭，流动相使用前应经0.45μm滤膜过滤并脱气高压输液泵及附属设备六通进样阀分离柱检测器返回有机混合物的分离返回有机混合物的分离脱气吹氦脱气加热回流法抽真空脱气法超声波脱气法在线真空脱气法返回有机混合物的分离返回*来有机混合物的分离有机混合物的分离常用的化学分离方法沉淀分离法液-液萃取分离法离子交换分离法层析分离法现代分离技术与分析法气相色谱法液相色谱法有机混合物的分离沉淀分离法无机沉淀分离（分离选择性差，分离效率不高）形成氢氧化物或硫化物沉淀分离有机沉淀剂分离（选择性强、灵敏度高、沉淀性好）形成螯合物类沉淀剂及离子缔合物共沉淀分离表面吸附共沉淀分离混晶作用共沉淀分离缔合物共沉淀分离返回有机混合物的分离离子交换分离法离子交换树脂的性能和分类离子交换树脂的结构离子交换分离的操作方法离子交换树脂的应用返回有机混合物的分离离子交换树脂的性能和分类阳离子交换树脂：活性基团为酸性基团，—SO3H、—CH2SO3H、—PO3H2、—COOH和—OH等，酸性强弱如下阴离子交换树脂：活性基